4. 4. KÜBİK BOR NİTRÜRÜN UYGULAMA ALANLARI
Kübik bor nitrür (c-BN); yüksek sıcaklıkta yarı iletken malzeme olarak kullanımı, makineler ve bileşenleri için aşınmaya karşı dirençli kaplamalar gibi birçok potansiyel uygulamaları nedeniyle teknik önemi sürekli artan bir malzemedir.[24]
Kübik bor nitrür (c-BN) filmleri, yüksek sıcaklıkta kullanılan elektronik malzemeler açısından teknolojik olarak dikkat çekici nitelikleri nedeniyle ilgi odağı olmuştur.[7]
Bor nitrür polikristallerinin modifikasyonları eşsiz fiziksel, kimyasal ve mekanik özellikler ile karakterize olmuşlardır. Bunlar; çeşitli malzemeleri işlemek için kesici takımlar olarak geniş ölçüde kullanılmaktadırlar. Takım verimliliği açısından c-BN’ün takım içinde muhafaza edilmesinden sorumlu olan önemli kriterlerden bir tanesi, ıslanma kabiliyeti ve cBN-metal eriyiğinin temasıdır.[18]
Kübik bor nitrür (c-BN) elmastan sonra bilinen ikinci en sert malzemedir ve yüksek sıcaklıklarda oksidasyon ve transformasyona (dönüşüm) elmastan çok daha dirençlidir. Bu nedenle, modern endüstride geniş çapta demir alaşımlarının yüksek hız takımları için kullanılır. Bu amaçla, c-BN yüksek basınçta (HP) ve yüksek sıcaklıkta (HT) grafit benzeri BN’den sentezlenir. Basıncı azaltmak ve dönüşümü hızlandırmak için farklı flakslar kullanılır.[15]
Kübik bor nitrür (c-BN) yüksek sertlik, yüksek termal iletkenlik ve kimyasal inertlik gibi elmasa benzer olan çok iyi fiziksel ve kimyasal özelliklere sahiptir. Demir malzemelere karşı düşük bir ilgisi vardır. Böylece, elmasın tersine c-BN, elmas ile gerçekleştirilmesi mümkün olmayan, demir-metal işleme takımları ve diğer aşınma uygulamaları için taşlama (öğütme) ve kesme işlemlerinde geniş ölçüde kullanılır. c-BN bazlı kompozitlerin (kesici malzemeler olarak piyasada bulunurlar); sinterlenmesinin kolaylaşması, kesme performansının optimize edilmesi amacı ile seramik veya metal bağlayıcı içerirler. Diğer taraftan; aşırı yüksek basınç ve yüksek sıcaklık altında, BN'ün alçak basınç fazından direkt dönüşüm ile sentezlenmiş olan, hiçbir katkı maddesi içermeyen polikristal c-BN kompaktları da mevcuttur.[25]
Kübik süper-sert değişim geçiren bor nitrür sertliği, yüksek termal şok davranışı ile kombinasyon halinde yüksek elektriksel direnci, yüksek korozyon direnci ve X-ışınları için olan yüksek geçirgenliği nedeniyle hem kütle halinde hem de ince film uygulaması nedeniyle gelecek vaad eden bir malzemedir. Elmas ile karşılaştırıldığında, c-BN üstün kırılma sertliği ve oksidasyon direnci nedeniyle özellikle dikkat çekicidir. Kübik formlu bor nitrür, kompozit malzemeler üretmek üzere kullanılmıştır. Eşsiz fiziksel ve mekanik özellikleri nedeniyle, bu malzemeler suda tavlanmış çelik ve döküm demir işlenmesi için özellikle kullanışlı olan kesici bıçaklar halinde makine mühendisliği alanında genel olarak kullanılırlar. Bağlayıcı faz olarak, periyodik tablonun IV-VI gruplarındaki elementlerin kompozit metalleri veya bunların bileşikleri çok sıkça kullanılmışlardır. Bağlayıcı fazlar arasında; TiN ve TiC, BN’e karşı en yüksek kimyasal aktiviteyi gösterirler.[26]
Yüksek hızlarda tornalama, sert çelik bileşenlerin bitirilmesi için taşlama işlemi ile karşılaştırıldığında artan bir verimlilik, esneklik ve daha düşük bir sermaye ihtiyacı sunmaktadır. Pozitif bir maliyet dengesi elde edebilmenin karşısındaki en büyük engel, yüksek hız torna çeliğini işlerken c-BN'ün aşınma oranını azaltma sorunudur.[27]
Yüksek hassasiyetli dişli kutuları, rulmanlar, manşonlar v.b. için olan dişliler ve miller gibi sertleştirilmiş olan bileşenlerin işlenmesi genellikle taşlama ile başarılır. Geometrik olarak tanımlanmış tornalama, frezeleme v.s. ile kübik bor nitrür (c-BN) ve diğer seramikler gibi yeni kesici malzemelerinin geliştirilmesi ile artık mümkündür. Üretim prosesi bu şekilde optimize edilebilir. Taşlamanın, yüksek hızlarda tornalama ile yer değiştirmesi birçok ekonomik avantajlar sunar. Yüksek hızlarda tornalama, taşlamadan daha az işleme süresi gerektirir ve daha çok esnektir, çünkü alet üzerinde herhangi bir kaplama yapılmaksızın komplike yüzey konturları elde edilebilir ve aynı ayarda birçok işlem gerçekleştirilebilir. Geliştirilmiş olan esneklik, hem üretim maliyetini hem de sermaye yatırımını azaltabilir. Son dönemde, taşlama yönteminde atıklar ile ilgili işlemlerin (soğutucu ve taşlama atıklarının yok edilmesi) maliyeti önemli ölçüde artmıştır. Bununla birlikte, yüksek hızlarda tornalama teknolojisi, kuru ve problemsiz bir atık üretir.[27]
Kübik bor nitrür, elmastan sonra gelen bir sertlik ve yüksek bir kimyasal stabilite dahil olmak üzere üstün mekanik özelliklere sahip olması nedeniyle, sinterlenmiş c-BN kitleleri, özellikle çelik malzemeler için kesme takımları olarak olmak üzere endüstriyel uygulamalar için önemlidirler. Ticari uygulamalar için sinterlenmiş c-BN kitleleri; Ti, Al, ve Co gibi çeşitli bağlayıcıların ilave edildiği c-BN tozunun sinterlenmesi ile üretilir. Diğer yandan; saf c-BN'den üretilmiş olan sinterlenmiş kitleler daha üstün özelliklere sahip olabilirler, çünkü bu özellikler bağlayıcılar tarafından etkilenmeyeceklerdir.[12]
5. KÜBİK BOR NİTRÜR ÜRETİM YÖNTEMLERİ
5. 1. CVD KÜBİK BOR NİTRÜR PROSESLERİ
Grafit düşük basınçta termodinamik olarak kararlı olduğu için karbon türleri aktive edilmelidir ve eğer aktivasyon olmazsa sadece grafit meydana gelecektir. Aktivasyon iki temel yöntemle elde edilir. Bunlar; yüksek sıcaklık ve plazma yöntemleridir. Her ikisi de çok büyük miktarda enerji gerektirir.
Bu iki yöntemin temel alındığı birkaç CVD kübik bor nitrür prosesi kullanılmaktadır. Bu prosesler sürekli olarak genişletilmekte, geliştirilmekte ve yenileri düzenli olarak önerilmektedir. Bu sıralar kullanılan en önemli dört tanesi; yüksek frekanslı (akkor- deşarj) plazma, plazma-ark, termal CVD ve yanma sentezidir. Temel özellikleri Tablo 5.1.’de özetlenmiştir.[28]
Tablo 5. 1. Kübik Bor Nitrür Biriktirme Proseslerinin Karakteristik Özellikleri
Aktivasyon Proses Birikim Sıcaklık Ana ürün
Yöntemi Hızı Kontrolu
Akkor-deşarj Mikrodalga Düşük İyi Kaplama
plazma RF (0,1-10m/h)
Plazma-ark DC Ark Yüksek Zayıf Kaplama
RF Ark (50-100m/h)
Termal CVD Sıcak filaman Düşük İyi Kaplama
Yanma Alev(torch) Yüksek Zayıf Kaplama tozu
Birçok kübik bor nitrür biriktirme prosesinde plazmaya ihtiyaç duyulur. Bir gazın sıcaklığı arttırıldıkça, atomları kademeli olarak iyonize olurlar (elektronlarından ayrılırlar) ve iyonlardan (pozitif yüklü), elektronlardan (negatif yüklü) ve iyonize olmayan atomlardan (yüksüz) meydana gelen bir plazma oluşur.[28]
Günümüzde c-BN biriktirilmesi için iki tip plazma kullanılır. Bunlar; akkor-deşarj plazma (izotermal olmayan) ve ark plazmadır (izotermal). Özellikleri Tablo 5.2.’de gösterilmektedir.
Tablo 5. 2. Kübik BN Biriktirme Proseslerinde Kullanılan Plazmaların Özellikleri
Akkor-Deşarj Ark
Plazma türü: İzotermal olmayan İzotermal
(Dengede değil) (Dengede)
Frekans: 50kHz – 3,45MHz ve Yaklaşık 1MHz
2,45 GHz (mikrodalga)
Güç: 1 – 100 kW 1 – 20 MW
Akış oranı: mg/s hiçbiri
Elektron konsantrasyonu: 109 – 1012/cm3 1014/cm3
Basınç: 200Pa – 0,15atm 0,15 – 1atm
Elektron sıcaklığı: 104 K 104 K
Atom sıcaklığı: 500 K 104 K
5. 1. 1. AKKOR-DEŞARJ (MİKRODALGA) PLAZMA BİRİKTİRME
Göreceli olarak düşük basınçta mikrodalga gibi yüksek frekanslı elektrik alanında bir gaz içinde akkor-deşarj (izotermal olmayan) plazma oluşturulur. Bu tür bir plazmada aşağıdaki olaylar meydana gelmektedir:[28]
• Yüksek frekanslı elektrik alanında, gazlar elektronlara ve iyonlara iyonize olurlar. Çok küçük kütleleriyle elektronlar 5000K veya daha yüksek enerji seviyelerine çok hızlı bir şekilde ivmelendirilirler.
• Daha büyük atalete sahip olan daha ağır iyonlar alan yönündeki hızlı değişikliklere cevap veremezler. Bunun sonucunda, sıcaklıkları ve plazmanın sıcaklığı elektron sıcaklığının tersine düşük kalırlar (bu nedenle ismi izotermal olmayan plazmadır).
• Yüksek enerjili elektronlar gaz molekülleriyle çarpışarak reaktif kimyasal madde türlerinin ayrışmasıyla ve oluşmasıyla ve kimyasal tepkimenin başlamasıyla sonuçlanırlar.
Kübik BN biriktirme işleminde en sık rastlanan frekanslar; 2,45GHz’de mikrodalga frekansı (MW) ve daha düşük seviyede 13,45GHz’de radyo frekansıdır (RF).[28]
Biriktirme Prosesi: Kübik BN biriktirmek için tipik bir mikrodalga plazma yaklaşık 1020 elektron/m3 elektron yoğunluğuna ve hidrojeni ayrıştırmak için yeterli enerjiye sahip olacaktır. Şekil 5.1.’de bir mikrodalga biriktirme reaktörü şematik olarak gösterilmektedir. Plazmanın alt ucunda substrat (tipik olarak bir silikon katmanı) konumlandırılmıştır. Gazlar reaktörün tepesinden verilmektedir ve akışla beraber substratla (altlık) tepkimeye girerler ve gazlı ara ürünler egzosta gönderilirler. Kübik BN’ün oluşabilmesi için substrat 800-1000C seviyelerine ısıtılmalıdır. Bu, plazma ve mikrodalga gücünün etkileşimiyle yapılabilir. Fakat bunun regüle edilmesi zordur, bu sebeple genellikle daha düzgün sıcaklık kontrolü sağlayan radyant veya rezistans ısıtıcıları doğrudan substratı ısıtmaktadır. Tipik mikrodalga biriktirme koşulları Tablo 5.3.’te verilmiştir.
Tablo 5. 3. Tipik Mikrodalga Biriktirme Koşulları
Güç: 600 W
Substrat sıcaklığı: 800 – 10000C
Gaz karışımı H2/CH4: 50/1’den 200/1’e
Basınç: 10’dan 5000 Pa’a
Toplam gaz akışı: 20 – 200 scm3/min
Çökeltilmiş olan kaplamanın morfolojisi ve özellikleri substrat sıcaklığı, gaz oranı, birikim yüzeyindeki plazma yoğunluğuna bağlı bir fonksiyon olarak değişir. Birikim hızı düşüktür, ortalama 1-3m/h civarındadır. Bunun sebebi birikim bölgesindeki sınırlı miktarda bulunan atomik hidrojen olabilir (tahminen % 5).
Mikrodalga plazmasının bir avantajı, gerektiğinde günler süren biriktirme işleminin kesilmesine müsaade etmeyen kararlılığıdır. Ancak, plazma oksijenlendirilmiş bileşiklerin ilave edilmesiyle kolaylıkla hareketlendirilebilir.[28]
Şekil 5. 1. Mikrodalga Plazma Biriktirme Reaktörünün Şematik Gösterilişi
Elektron Siklotron Rezonansı (ECR): Bir mikrodalga plazma, düzgün elektrik ve manyetik alan kombinasyonu aracılığıyla, elektron siklotron rezonansıyla da (ECR) üretilebilir. Siklotron rezonansı, manyetik alanın güç çizgilerinde yörüngelenmiş olan elektronların doğal frekansıyla değişken elektrik alanının frekansının uyuştuğu zaman başarılı olunur. Bu olay 2,45GHz standart mikrodalga frekansında ve 875Gauss değerindeki manyetik alanda meydana gelir. Şekil 5.2.’de c-BN biriktirmek için uygun olan bir ECR plazma reaktörü şematik olarak gösterilmektedir.
ECR plazmanın c-BN biriktirmek için iki temel avantajı bulunur. Bunlardan birisi, genellikle iyon enerjisinin 100eV değerine ulaşabildiği standart yüksek frekanslı plazmada bulunan yüksek yoğunlukta iyon bombardımanından meydana gelen potansiyel substrat (altlık) hasarını azaltmasıdır, diğeri ise göreceli olarak düşük bir sıcaklıkta çalıştığı için ısıya duyarlı substratların hasar görme riskini indirgemesidir.
Dezavantajları ise daha zor bir proses kontrolü ve manyetik alan eklenmesinden dolayı meydana gelen daha masraflı ekipmandır.[28]
Şekil 5. 2. Elektron Siklotron Rezonansı Plazma Reaktörünün Şematik Gösterilişi
RF Plazma: Atomik hidrojenin üretilmesi ve tepkime aktivasyonu bir RF plazma (13,56MHz) ile sağlanabilir, fakat prosesin saf elmas değil elmasa benzeyen karbon (DLC) üretmesi durumu ile karşılaşılır.
5. 1. 2. PLAZMA-ARK BİRİKTİRME
Mikrodalga biriktirmeye ilave olarak, c-BN kaplamalar için bir diğer plazma biriktirme sistemi plazma-ark temel alınarak yapılır. Plazma-ark biriktirme genellikle doğrudan veya alternatif akımla iki elektrot arasında üretilir, yüksek yoğunlukta ve düşük frekansta sağlanır. Proses çok büyük miktarda güç gerektirir ve ekipmanlar çok masraflıdır.[28]
Düşük frekanslı plazmada hem elektronlar hem de iyonlar, sadece elektronların cevap verdiği yüksek frekanslı plazmanın tersine, sürekli fakat göreceli olarak yavaş değişen alan yönüne cevap verirler. Hem elektronlar hem de iyonlar enerji alırlar ve sıcaklıkları aşağı yukarı aynı miktarda artar. Yüksek plazmada bulunan izotermal olmayan durumun tersine plazma dengededir (izotermal). Kübik BN biriktirmek için izotermal plazmalar, akkor-deşarj plazmalardan daha yüksek bir basınçta (0,15-1atm arasında) üretilir. Bu basınçta, çarpışmalar arasında parçalar tarafından katedilen ortalama mesafe (ortalama serbest yol) azaltılır ve bunun sonucunda moleküller ve iyonlar daha sık çarpışırlar ve daha çok ısınırlar.
Sabit miktarda bir gazın içindeki elektrik enerjisini artırarak, sıcaklık yükseltilir ve 5000C veya daha yüksek değerlere ulaşabilir. Bu derecede yüksek sıcaklıklar, hidrojen moleküllerinin, CH radikallerinin ve diğer aktif karbon türlerinin neredeyse tamamen ayrışmasını sağlar. Bu noktadan bakıldığında, ark plazma sistemleri akkor-deşarj veya termal CVD yöntemine göre avantajlıdır, çünkü çok daha az miktarda atomik hidrojen oluşturur.[28]
DC Plazma Sistemi: Şekil 5.3.’te tipik doğru akım (DC) plazma biriktirme sistemleri şematik olarak gösterilmektedir. Elektrotlar genellikle suyla soğutulan bakır anot ve tungsten katottan meydana gelir. Birçok gaz jetli nozüller eş zamanlı olarak çalıştırılabilir, hidrojen ve metan için ayrı girdi nozülleri (metan argonla karıştırılır) ve koaksiyel besleme elektrodunda bu gazların beslenmesinin de dahil olduğu birçok tasarım değişiklikleri mümkün olur.
Şekil 5. 3. Doğru Akım (DC) Plazma Biriktirme Sisteminin Şematik Gösterilişi
Bir diğer sistem, arka helisel bir şekil vermesi için solenoid manyetik alanla etkileşim yapmaktadır. Bu sistem arkın uzunluğunu kararlı duruma getirmekte ve arttırmaktadır.
Dairesel fikstüre gönderilen soğutulmuş asal gaz patlaması kullanılarak plazma jeti substratla (altlık) temasa geçmeden hemen önce hızlı bir şekilde soğutulabilir. Dop edilmiş yarı iletken c-BN biriktirmek için gaz beslemesine gaz halindeki bor veya fosforlu bileşikler verilir.
Ark plazmada ısıtılırken gazların ani genişlemesi yüksek hızlı ark jetinin oluşmasına sebep olur, böylece atomik hidrojen ve reaktif karbon türleri neredeyse anında birikimin yüzeyine nakledilir, hidrojenin ve buhar fazlı tepkimelerin tekrar oluşması ihtimali azaltılır.
Gazların yüksek sıcaklığından dolayı substrat müsaade edilemeyecek seviyelere ısıtılabilir ve genellikle soğutma gerekir. Sıcaklık kontrolü ve substrat soğutulması ark plazma sistemlerinde bir problem olmaya devam etmektedir. Ancak, biriktirme olayı hızlı ve etkilidir, yüksek birikim hızları (80m/h veya daha yüksek) mümkün olmaktadır ve kalın tortular rutin olarak üretilmektedir. Yakın zamanda 15cm çapında ve 1mm kalınlığında serbest duran şekiller rapor edilmiştir.[28]
5. 1. 3. TERMAL CVD (SICAK FİLAMAN)
Yukarıda açıklanan proseslerde, plazma elektrik akımıyla üretilir. Plazma aynı zamanda c-BN biriktirme işleminde olduğu gibi, tungsten veya tantaldan imal edilen tel veya tüpün rezistans ile ısıtılmasıyla sağlanan yüksek sıcaklıkla da üretilebilir. Şekil 5.4.’te ekipmanların şematik gösterilişi mevcuttur.
Metal sıcaklığı 2000C veya biraz daha yüksek bir değerde sağlanır. Atomik hidrojen oluşur ve sıcak metalin çevresinde karbon türleri aktif hale geçer. Birikim hızı, birikimin bileşimi, morfolojisi; sıcaklığın ve sıcak metalle substrat arasındaki mesafenin fonksiyonlarıdır. Mesafe genellikle 1cm veya daha azdır. Bunun da ötesinde, atomik hidrojenin çok büyük bir kısmı yeniden oluşur ve c-BN üretilmez.[28]
Şekil 5. 4. Sıcak Filaman Cihazının Şematik Gösterilişi
Substrat sıcaklığı 800 ile 1000C arasında tutulmalıdır ve soğutma gerekli olabilir. Gaz bileşimi ve diğer biriktirme parametreleri mikrodalga plazma sisteminde kullanılanlara benzerdir. Birikim hızı düşüktür ve 0,5 ile 1m/h arasında olduğu rapor edilmiştir. Sıcak filaman prosesinin bir dezavantajı karbürize olmaya, bozunmaya ve hızlı biçimde gevrekleşmeye eğilimi olan metalik ısıtıcının kısa ömrüdür. Bu bakımdan, tantal tungstene göre tahmini 600 saatlik ömürle (tungsten için 100 saatlik ömürle karşılaştırıldığında) daha iyi performans gösterir. Isıtılmış metal, c-BN tabakasını buharlaştırabilir veya kirletebilir. Daha da önemlisi, bu sıcaklıklarda tungstenin (veya çoğu diğer refraktör metalin) çok hızlı oksitlenmesinden ötürü oksijen veya oksijen bileşimi eklenmesi tavsiye edilmez. Fakat, ekipman göreceli olarak düşük maliyetlidir ve deneyler halen yapılmaktadır. Grafit veya renyum gibi diğer ısıtma elementleri incelenmektedir.[28]
5. 1. 4. YANMA SENTEZİ
Kübik BN; havada basit, değişiklik yapılmamış oksiasetilen kaynak aleviyle üretilebilir. Silikon gibi substratlar, alevin azalan bölümüne maruz kaldıklarında hızlı bir biçimde kaplanırlar, fakat yapı ve bileşimlerindeki üniformluk halen giderilememiştir.
Yüksek gaz sıcaklığı ( > 2000C) substratın soğutulmasını zorunlu kılar. Sonuç olarak, kontrol edilmesi çok zor olan büyük termal eğimler oluşur. Birikim verimliliği, 1/106 çekirdeklenme hızıyla, aşırı düşüktür. Bunun anlamı; yüksek gaz tüketimi, yüksek enerji gereksinimleri ve yüksek maliyet demektir. Günümüzde birikim mekanizması açık olarak anlaşılamamıştır.[28]
Substrat Hazırlanması ve Yapışması
Yüzey çekirdeklenme hızının belirlenmesinde substrat yapısı ve ön biriktirme işlemi önemli bir rol oynar, fakat buna bağlı olan büyüme hızı önemli değildir (ani yüzey tabakası birikimi oluştuktan hemen sonra). En yaygın kullanılan substrat silikondur, fakat refrakter metaller (W, Ta, Mo), karbürler (WC, SiC) ve Cu, Au, Ni ve bunların alaşımları gibi diğer metaller ve malzemeler başarılı performans sergilerler.
Çekirdeklenme hızı ve yapışma substratın yapısıyla beraber değişir ve substrat malzemesinin orta karbür ürünü oluşturma kabiliyeti ile bağıntılı olduğu ortaya çıkar. Asitle delme veya mekanik işlem gibi yüzey işlemleri yapışmayı kuvvetlendirmeye yardım eder.
Morfoloji
CVD kübik BN’ün tortu yüzeyi serttir ve birçok uygulama için bir cilalama aşaması gerekir. Talaş kaldırmadan veya parçacık çekmeden 5nm yarıçaptan daha az bir değere cilalamak normalde zor bir işlemdir. Yüzeyi yumuşatan, enerji menzili 5000keV değerine kadar çıkan bir iyon implantasyon tekniğinin geliştirilmesiyle artık yumuşak bir yüzey elde edilebilir. Bu adımı c-BN cilasıyla yapılan mekanik cilalama işlemi takip eder.[28]
5. 2. YÜKSEK-BASINÇ SENTETİK KÜBİK BOR NİTRÜR
5. 2. 1. SOLVENT-KATALİZÖR YÜKSEK BASINÇ SENTEZİ
Solvent-Katalizör Reaksiyonu: Solvent-katalizör prosesi General Electric ve diğerleri tarafından geliştirilmiştir. Doğrudan dönüşümle kıyaslandığında daha düşük aktivasyon enerjisi bulunan bir tepkime yolu geliştirilmiştir ve daha yumuşak şartlar altında daha hızlı bir dönüşüme olanak sağlar. Bunun sonucunda, solvent-katalizör sentezi gerçekleşmiştir. Önemli ve başarılı bir sanayi prosesidir.
Bütün karbon malzemeleri solvent-katalizör dönüşümü için uygun değildir. Örneğin, grafitler elmas oluştururken, turbostratik karbonda dönüşüm gözlenmez. Solvent-katalizörler; demir, kobalt, krom, nikel, platin ve paladyum gibi geçiş metalleridir. Bu metal-solventler karbonu büyük miktarda çözerler, karbon atomları gruplarının arasındaki bağları ve bireysel atomların arasındaki bağları kırarlar ve karbonu büyüyen elmas yüzeyine naklederler.
Hidrolik Proses: Gerekli olan basınç bir hidrolik pres tarafından sağlanır. Tungsten karbür pistonlarla basınç uygulanır (55-60kb). Hidrolik proses ile günümüzde mikron boyutlu kristaller birkaç dakikada üretilir. Yüksek basınç sentezi üzerine incelemeler ve araştırmalar daha düşük üretim maliyeti ve daha büyük kristaller üretmek için devam etmektedir.[28]
5. 3. ŞOK DALGALARI PROSESİ
Bir patlamadan meydana gelen şok dalgaları tarafından oluşturulan yüksek basınç, kübik BN sentezini doğrudan ve hızlı bir şekilde yapabilir.
Şekil 5.5.’te prosesin şematik gösterilişi mevcuttur. Bir grafit ve nodüler demir karışımı, 25cm çapındaki boşluğu bulunan bir kurşun bloğa yerleştirilir. Arka tarafı TNT ile kaplanmış olan düz bir metal plaka boşluğun önüne monte edilir. TNT patlatılır ve maksimum hızı 5km/s olacak şekilde plaka boşluğa çarpar. Birkaç mikrosaniye için 300kbar basınca ve 1000K sıcaklığa ulaşılır. Kübik BN oluşumu, demir bir solvent-katalizörün varlığı ile desteklenir. Daha sonra c-BN kristalleri selektif asit sindirimi ve sedimentasyonla ayrılır.[28]
Şekil 5. 5. Şok Dalgaları Prosesinin Şematik Gösterilişi
Sadece maksimum parçacık boyutu yaklaşık 60m olan çok küçük polikristal yapıda c-BN’ler üretilir. Bu teknik A.B.D.’nde Dupont tarafından ticari boyuta taşınmıştır. Parçacık boyutunun küçüklüğü sebebiyle malzeme, cilalama bileşimleri gibi sınırlı uygulamalarda kullanılır.[28]
6. YÜKSEK HIZLARDA SÜREKSİZ KESME İŞLEMİNDE KULLANILAN KÜBİK BOR NİTRÜR ALETLERİN AŞINMASI
ÖZET
Sertleştirilmiş M50 çeliğinin süreksiz tornalanmasında kübik bor nitrür (c-BN) aletlerinin aşınması incelenmiştir. Amaç; süreksiz kesme işlemi sırasında baskın aşınma mekanizmasının tanımlanması ve özellikle c-BN içeriğinin etkisinin incelenmesidir. Sonuçlar, yüksek (cBN-H) ve düşük (cBN-L) c-BN içeren aletlerde birbirinden önemli ölçüde farklı aşınma özellikleri göstermektedir. Taylor’un alet ömrü eşitliğinin tersine, orta şiddette kesme hızında cBN-L alet ömrü optimuma çıkmaktadır. Bunun tersine, cBN-H artan kesme hızıyla monoton olarak azalan alet ömrü göstermektedir. Daha da önemlisi, cBN-H süreksiz kesme işlemine cBN-L’dan daha az hassastır. Bu da, artan kesinti frekansıyla azalan alet ömrünü göstermektedir. cBN-H’da daha yüksek sertlik ve tokluk, mekanik aşınmaya karşı daha çok mukavemet demektir. Süreksiz kesme işleminde bu özellik daha baskındır. Fakat cBN-H’da metalik bağlar, çalışma parçası malzemeleriyle etkileşim göstermekte ve bu nedenle yüksek kesme hızlarında çok hızlı bir şekilde termal aktivasyon meydana gelmektedir.[29]
6. 1. GİRİŞ
Polikristal kübik bor nitrür gibi ileri teknoloji kesme aleti malzemelerinin geliştirilmesi, yüksek hızlarda işleme teknolojisinde maliyeti yüksek olan aşındırma bazlı proseslerin yerine bir alternatif olmuştur. c-BN aletleri yirmi yıldan uzun bir zamandır kullanılmaktadır. Aşınma mekanizmalarının anlaşılması, c-BN alet malzemelerinin yüksek maliyeti ve hızlı alet aşınmalarından dolayı düzgün proses şartlarının belirlenmesi konusunda süregelen bir ihtiyaç bulunmaktadır. Genelde, polikristal yapıdaki c-BN aletleri iki kategoriden oluşmaktadır. Bir tanesi; hacim kesiri 0,9 olan c-BN parçacıklarından metalik bağlayıcılarla (mesela kobalt) bağlı yüksek c-BN içeren aletlerdir (cBN-H). Diğeri ise; 0,5 ile 0,7 arasında bir hacim kesiriyle daha az c-BN konsantrasyonuna sahiptir ve seramik bağlayıcılarla (mesela titanyum nitrür) bağlı olup düşük c-BN içeren aletlerdir (cBN-L). cBN-H ve cBN-L malzemelerinin aşınma özellikleri üzerine çalışmalar yapılmıştır. cBN-L malzemesinin daha uzun alet ömrü olduğu ve yüksek hızlarda tornalamanın son aşamasında cBN-H malzemesine göre daha iyi yüzey bitirmesi yaptığı belirtilmektedir. Ancak, cBN-H daha sert ve daha toktur. Bu ters durum, bağlayıcı fazı ile çelik içeriklerinin arasındaki kuvvetli etkileşimden dolayı bağlayıcı kaybının olması ve c-BN parçacığının çekilmesiyle ciddi aşınmanın meydana gelmesinden olabilir. Fakat, c-BN alet aşınmasının incelemeleri sürekli kesme işleminde yapılmıştır; hiçbir çalışma süreksiz kesme işlemini işaret etmemiştir. Halbuki, aşınma mekanizması sürekli kesme işleminden farklı olabilmesine rağmen c-BN aletlerinin uygulamaları için optimum şartlar farklı olabilir.[29]
Birçok yüksek hızda işleme operasyonları süreksiz kesme şartlarını içermektedir. Yakın zamanda, sertleştirilmiş kalıp çeliklerinin frezelenmesi üzerinde çalışılarak yüksek kalitede yüzeylerin üretilmesi amaçlanmaktadır. Aralıklı olarak aletle çalışmanın doğası ve sıklıkla talaş-yük değişimleri sebebiyle, alet aşınması genellikle daha ciddi bir durumdur ve farklı baskın (dominant) mekanizmalara sahiptir. Artan uygulamalara rağmen sertleştirilmiş çeliklerin süreksiz olarak kesilmesi konusunda çok az araştırma yapılmıştır.
Tarihsel olarak, süreksiz kesme işlemi araştırmaları genellikle kırılgan yapılar ve ani alet hatası üzerine odaklanmaktadır. Yakın zamandaki başlıklar, alet giriş ve çıkış açıları, kesme ve kesmeme zaman oranı, termal çatlama ve kesme kenarı etkileri gibi konulardır. c-BN aletleri kullanılarak yapılan süreksiz kesme işlemlerinin malzeme bakımından incelenmesi yeterli ölçüde yapılmamıştır. Naikai ve meslektaşları; düşük c-BN içeren çeşitli aletleri, serleştirilmiş çeliklerin tornalanmasında test etmiştir ve daha küçük parçacık boyutları olan c-BN aletlerinin yüksek hızlarda süreksiz tornalama işleminde daha çok mukavemete sahip oldukları sonucuna varmıştır. Bu eğilim, daha hassas c-BN parçacıklarından dolayı arttırılmış olan sertlik ve kopma mukavemetinin bir sonucudur. Netice, yüksek hızlarda sürekli tornalama çalışmasıyla aynı değerleri yansıtmaktadır. Dewes ve Aspinwall H13 sertleştirilmiş çeliklerinin frezelenmesinde çeşitli c-BN aletlerini test etmiştir. Yüksek hız aralığında (10-13m/s arasında), cBN-H’ın cBN-L’dan daha iyi performans sergilediği, düşük hızda ( < 8m/s) ise, cBN-L’un daha uzun alet ömrü olduğu rapor edilmiştir. Buna ilave olarak, talaş kaldırmanın baskın bir aşınma modu olduğu gözlenmiştir. Elbestawi ve arkadaşları, farklı c-BN aletleri kullanarak sertleştirilmiş H13 çeliklerinin yüksek hızda frezelenmesini araştırmıştır. cBN-H’ın sürekli daha iyi aşınma mukavemeti gösterdiği ve cBN-L’a göre daha iyi yüzey bitirmesi yaptığı rapor edilmiştir. cBN-H’da alet aşınmasının alet hatasından kaynaklandığı, cBN-L’un ise talaş kaldırmadan aşındığı öne sürülmüştür. Yüksek ve düşük c-BN içeren aletler arasındaki davranış farklılıkları için bir açıklama getirilmemiştir.[29]
Bu deneysel çalışma, M50 sertleştirilmiş çeliklerinin sürekli tornalamada c-BN alet performansını inceleyen daha evvel yapılmış bir çalışmanın uzantısıdır. Çalışma parçasındaki karbürün alet aşınmasında önemli etkilerinin olduğu ve azalan c-BN parçacık boyutlarıyla alet aşınmasının monoton olarak azaldığı gösterilmektedir. Ayrıca düşük c-BN içerikli aletler kullanarak yapılan bitirme tornalamasında baskın olan aşınma mekanizması, mikroyapı ve malzeme yorulmasıdır. Mevcut çalışmanın amacı süreksiz kesme işleminde c-BN aletlerinin aşınma özelliklerinin tanımlanmasıdır. Süreksiz kesme şartları altında sertleştirilmiş M50 çeliğinin tornalanması için tasarlanan ve cBN-H, cBN-L kullanılan bir dizi kesme deneyi gerçekleştirilmiştir. Farklı c-BN aletlerinin alet performansı (alet aşınması ve parça yüzey bitirme) farklı kesme şartları altında değerlendirilmiştir. Ana odaklanma noktası, farklı kesme hızlarında ve kesinti frekanslarında alet aşınma özelliklerine malzemenin etkileridir.
6. 2. DENEYSEL AYRINTILAR
Alet malzemeleri farklı özellikleri bulunan iki tip polikristal yapıda c-BN aletlerinden oluşmaktadır. Bir tanesi, Sumitoma’dan BN250*, diğeri ise GE Süper Aşındırıcılardan BZN6000* olmuştur. Düşük c-BN içeren BN250 titanyum nitrür bağlayıcıyla 0,6 değerinde c-BN parçacık hacim kesirine sahiptir. Bunun tersine, yüksek c-BN içeren BZN6000 kobalt bağlayıcılı 0,92 değerinde c-BN parçacık hacim kesirine sahiptir. Ortalama c-BN parçacık boyutu 2m’dir. Kesilmiş parçalar 55 elmas gibi şekillendirilmiş, c-BN parçaları ile lehimlenmiş tungsten karbür substratlarıdır (altlık). Bütün kesilmiş parçalar 25 x 0,1mm değerine sahip olacak şekilde imal edilmiştir. Kesme geometrisi şöyledir: -30 tarama açısı, 5 açıklık açısı, 0,8mm burun yarıçapı ve yaklaşık 12,5m kenar yarıçapı.[29]
Çalışma malzemesi konvansiyonel molibden bazlı alet çeliği olan M50’dir. Çalışma parçaları 38mm çapında ve 90mm uzunluğunda çubuklardır. Süreksiz kesme şartlarını elde etmek için eksenel yön doğrultusunda silindirik yüzeylerin üzerinde önceden işlenmiş 6mm x 6mm yuvalar bulunmaktadır (Şekil 6.1.). Dönme hızı ile birlikte yuva sayısı, kesinti (fasıla) frekansını belirlemektedir.
Şekil 6. 1. Süreksiz Kesme Testlerinde Kullanılan Parçanın Geometrisi
Çalışma parçaları aşağıdaki proseslerle ısıl işleme tabi tutulurlar:
a- 40 dakika için 982C’da ön ısıtma
b- 10 dakika için 1107C’da vakumlu ostenitleştirme
c- Nitrojen gazıyla çeliğe su verme
d- 2 saat için 177C’da temperleme
e- 2 saat için -101C’da kriyojen soğutma
f- Her turda 2 saat olmak üzere 527C’da çift temperleme
Son sertlik 62Rc ile 64Rc arasında bir değerdedir.[29]
Kesme prosesi Hardinge Superslant* tornalama merkezi üzerinde soğutucu kullanmadan dış çap tornalamasıdır. Besleme hızı ve kesik derinliği 12,5m/rev ve 50m olarak sabitlenmiştir. Kesme hızı 2m/s ile yaklaşık 8m/s aralığında bulunmaktadır. Kesinti/fasıla frekansı (FI) 0Hz (yani sürekli kesme), 35, 70 veya 140Hz’dir. Kesme testleri sırasında, çalışma parçaları sadece 35-38mm çap aralığında tornalanarak kesinti frekansında varyasyon en aza indirilmiştir. Her paso için eksenel kesme uzunluğu 57mm olarak belirlenmiştir. Kesme şartlarına bağlı olarak her paso için kesme zamanı, kesme hızıyla ve kesinti frekensıyla değişmektedir.
Üç eksenli bir Kistler* dinamometresi ve bir veri toplama sistemi kesme kuvvetlerini toplamak için kullanılmıştır. Bu kuvvetler şunlardır: tanjant kuvveti (kesme bileşeni), radyal kuvveti (itme/sıkıştırma bileşeni) ve eksenel kuvvet (besleme bileşeni). Örnekleme frekansı bütün kesme şartları için 1000Hz’dir. Alet yan aşınması ve çalışma parçası yüzey bitirmesi periyodik olarak ölçülmüştür. Kesme aletlerinin maksimum yan aşınma genişliği (VBmax) optik mikroskopi ile ve işlenmiş çalışma parçalarının ortalama yüzey sertliği (Ra) stylus profilometreyle ölçülmüştür. Alet daha evvelden belirlenmiş bir ömür kriterine VBmax = 500m ulaşıncaya kadar her parçanın kesme testine devam edilmiştir. Tekrar edilebilirliği inceleyebilmek için her kesme takımı üzerinde üç test yürütülmüştür. Aşınma şartlarının özelliklerini belirleyebilmek için tarama elektron mikroskopisiyle (SEM) c-BN aletleri incelenmiştir.[29]
* Belirli ticari ürünler deneysel prosesleri tamamen açıklayabilmek için tanımlanmıştır. Bu tür tanımlamalar Standartlar ve Teknoloji Ulusal Enstitüsü tarafından onaylanmış değildir. Ayrıca, bu ürünlerin amaç için en uygunları oldukları da onaylanmış değildir.
6. 3. SONUÇLAR
6. 3. 1. KESME HIZININ ETKİLERİ
Şekil 6.2. BN250 aletleri için farklı kesme hızlarında gerçek kesme süreleriyle beraber yan aşınmayı (VBmax) göstermektedir.Veri noktaları üç testin ortalama değerleridir ve hata çizgileri üç testin aralığını göstermektedir. Gerçek kesme süresi, kesme turlarında kesme işlemi meydana gelirken toplanan zaman periyodudur. Bu nedenle, bu gerçek kesme süresi temas olmayan süreyi içermemektedir ve basitlik amacıyla bundan sonra kesme süresi olarak kullanılacaktır. Şekil 6.2.’de görüldüğü gibi orta kesme hızı, 4m/s, yan aşınmayı yavaşça arttırmıştır, fakat daha yüksek veya daha düşük kesme hızları ise çok hızlı alet aşınması göstermiştir. 2m/s hızda, 500m (VBmax) alet ömrüne ulaşmak sadece 3 dakika almıştır. Alet üreticileri tarafından tavsiye edilen kesme hızı aralığının 1-3m/s arasında olduğuna dikkat edilmelidir. Şekil 6.3. BZN6000 için farklı kesme hızlarında yan aşınmayı (VBmax) göstermektedir. Kesme hızının artmasıyla yan aşınma ve aşınma hızı artmıştır. 7,8m/s hızda alet ömrü 700m (VBmax) değerine sadece 1 dakikalık kesme süresinde ulaşmıştır. Şekil 6.4. farklı kesme hızlarında c-BN aletlerinin alet ömrünü, 500m (VBmax) alet ömrü kriteri olarak alındığında göstermektedir. BN250 için en uzun alet ömrü 2-8m/s arasında kesme hızı seçildiğinde optimum düzeydedir. Bunun tersine, BZN6000 artan kesme hızıyla monoton olarak azalan bir alet ömrüne sahiptir. Bu durum, BN250 ile BZN6000 arasında farklı aşınma özellikleri göstermektedir. 2m/s hızda yan aşınma baskındır, 4m/s hızda aşınma daha yumuşak ve üniformdur, 7,8m/s hızda ise yan aşınmadan dolayı bazı oluklar (kesme yönüne paralel) gözlenmiştir. Aşınmadaki farklılıklar, değişik kesme hızlarında baskın aşınma davranışlarının değiştiğini göstermektedir.[29]
Şekil 6.5. farklı kesme hızlarında kesme süresinin bir fonksiyonu olarak BN250 ile tornalanan bir M50 yüzey bitirmesini (Ra) göstermektedir ve Şekil 6.6. BZN6000 tarafından tornalanan M50 yüzey bitirmesini göstermektedir. Genelde hem BN250 hem de BZN6000 için Ra değerleri aletler aşınmadan evvel 50-150nm değerindedir. Çok hızlı aşınma şartları için yüzey sertliği de çok hızlı artmıştır. Yüzey bitirmesi yan aşınmayla ilişkilidir ve alet aşınmasıyla yavaşça artmaktadır.
Şekil 6.7. tanjant kuvvetlerini (kesme bileşeni) farklı hızlarda kesme süreleriyle beraber göstermektedir; (a) BN250 ve (b) BZN6000. Dinamometreden gelen kuvvet verilerinin ortalaması alınmakta ve burada gösterilmektedir. BZN6000, BN250’ye göre daha yüksek tanjant kuvvetlerine sahiptir. Alet aşınma etkisi izole edilemediğinden kesme hızı etkisi açık değildir. Şekil 6.8. radyal kuvvetleri (itme bileşeni) farklı hızlarda ve kesme süresiyle beraber göstermektedir; (a) BN250 ve (b) BZN6000. Radyal kuvvetler tanjant kuvvetlerine göre 3-5 kat arasında daha fazladır.
BZN6000, BN250’den daha yüksek radyal kuvvetlere sahiptir. Farklı kesme hızlarındaki eksenel kuvvetler (besleme bileşeni) diğer iki bileşene benzer bir eğilime sahiptir; büyüklük radyal kuvvetin beşte biri kadardır.[29]
Şekil 6. 2. Farklı Kesme Hızlarında (V) BN250’nin Yan Aşınması (VBmax)
FI: Kesinti Frekansı Not: VBmax, 2m/s hızda sadece bir pasoda 500m değerine ulaşmıştır.
Şekil 6. 3. Farklı Kesme Hızlarında (V) BZN6000’in Yan Aşınması (VBmax)
Not: VBmax, 7,8m/s hızda sadece bir pasoda 500m değerinin üzerine çıkmıştır.
Şekil 6. 4. Farklı Kesme Hızlarında c-BN Aletlerinin Kullanım Ömürleri
(Alet ömrü için kriter 500m VBmax’dır.)
Şekil 6. 5. Farklı Kesme Hızlarında (V) BN250 ile İşlenmiş Yüzey Bitirme (Ra) Değerleri
(Şekil 6.2.’deki not geçerlidir.)
Şekil 6. 6. Farklı Kesme Hızlarında (V) BZN6000 ile İşlenmiş Yüzey Bitirme (Ra) Değerleri
(Şekil 6.3.’teki not geçerlidir.)
(a) BN250
(Şekil 6.2.’deki not geçerlidir)
(b) BZN6000
(Şekil 6.3.’teki not geçerlidir.)
Şekil 6. 7. Farklı Kesme Hızlarında (V) Kesme Zamanının Fonksiyonu Olarak Tanjant Kuvvetleri (Ft)
(a) BN250
(Şekil 6.2.’deki not geçerlidir)
(b) BZN6000
(Şekil 6.3.’teki not geçerlidir.)
Şekil 6. 8. Farklı Kesme Hızlarında (V) Kesme Zamanının Fonksiyonu Olarak Radyal Kuvvetleri (Fr)
Şekil 6. 9. Farklı Kesinti Frekanslarında (FI) BN250’nin Yan Aşınması (VBmax)
Şekil 6. 10. Farklı Kesinti Frekanslarında (FI) BZN6000’in Yan Aşınması (VBmax)
6. 3. 2. KESİNTİ FREKANSLARININ ETKİLERİ
Şekil 6.9. BN250 aletlerinin farklı kesinti frekanslarındaki yan aşınma (VBmax) büyümesini göstermektedir. Daha yüksek kesinti frekansı, daha büyük yan aşınmayla sonuçlanmaktadır. 140Hz frekansta büyük başlangıç aşınması olması haricinde kesinti frekansıyla başlangıç aşınması yavaşça artmaktadır. Şekil 6.10. BZN6000 aletlerinin farklı kesinti frekanslarındaki yan aşınma (VBmax) büyümesini göstermektedir. BZN6000 alet aşınmasında süreksiz kesme işleminin etkisinin olmadığı farkedilmiştir. Şekil 6.11. farklı kesinti frekanslarında 500m (VBmax) ömür kriteriyle c-BN aletlerinin alet ömürlerini göstermektedir. BN250 için artan kesinti frekansında alet ömrü orantılı olarak azalmaktadır. Buna karşın, BZN6000 kesinti frekansı bakımından neredeyse sabit bir alet ömrüne sahiptir. SEM tarafından özellikleri belirlenen alet aşınma şartları, öncelikle aşınma özelliklerinin krater bölgesi ve yan aşınma olduğunu, ikinci olarak da farklı kesinti frekanslarında yan aşınmanın aynı topografiye sahip olduğunu göstermektedir.[29]
Farklı kesinti frekanslarında elde edilen yüzey sertliği aletler önemli ölçüde aşınmadan evvel genellikle 50-150nm Ra aralığındadır. Süreksiz kesme şartlarının yüzey bitirmesini etkilemediği görülmektedir. Fakat, yüzey sertliği kesinti frekansından etkilenen alet aşınmasıyla beraber artmıştır.
Şekil 6.12. farklı kesinti frekanslarında kesme süreleriyle beraber tanjant kuvvetlerini göstermektedir; (a) BN250 ve (b) BZN6000. BN250 için kesinti frekansıyla beraber artış gösteren açık bir eğilim bulunmaktadır. Fakat, BZN6000 için test edilen kesinti frekanslarında değerler birbirlerine yakındır. Şekil 6.13. farklı kesinti frekanslarında kesme süreleriyle beraber radyal kuvvetleri göstermektedir; (a) BN250 ve (b) BZN6000. BN250 için radyal kuvvetler yüksek kesinti frekanslarında önemli oranda artmıştır. BZN6000 içinse tanjant kuvvetlerinin tersine alet aşınması geliştikçe kesinti frekensıyla beraber radyal kuvvetler artmaktadır, başlangıç radyal kuvvetleri ise birbirlerine yakındır. Hem BN250 hem de BZN6000 için farklı kesinti frekanslarındaki eksenel kuvvetler radyal kuvvetlerle aynı eğilimi daha küçük değerlerle göstermektedir.
Şekil 6. 11. Farklı Kesinti Frekanslarında c-BN Aletlerinin Kullanım Ömürleri
(Alet ömrü için kriter 500m VBmax’dır.)
(a) BN250
(b)BZN6000
Şekil 6. 12. Farklı Kesinti Frekanslarında (FI) Kesme Zamanının Fonksiyonu Olarak Tanjant Kuvvetleri(Ft)
(a) BN250
(b) BZN6000
Şekil 6. 13. Değişik Kesinti Frekanslarında Radyal Kuvvetlerin (Fr) Kesme Zamanının Fonksiyonu Olarak Gösterilişi
6. 4. TARTIŞMA
Aşırı alet aşınması ve süreksiz kesme işleminde ani kırılmalar uzun zamandır farkedilmektedir ve “darbe, mekanik veya termal şok” gibi alet kullanımıyla ilgili terimler alet aşınmasında süreksiz kesme işleminin etkileri olarak düşünülmektedir. Sürekli ve süreksiz kesme işleminin arasındaki bir fark; süreksiz kesme işleminin kullanım sırasında kayma bölgesinden termal yumuşatma etkisine sahip olmamasıdır. Bunun sonucunda daha yüksek başlangıç kesme kuvvetleri meydana gelmektedir. Bu tür ani kesme kuvveti artışıdan dolayı meydana gelen mekanik darbe, titreşime sebep olmaktadır. Aletle çalışma parçası arasında meydana gelen titreşim kesme hızında ve kesik derinliğinde dalgalanmalara sebep olmaktadır. Göreceli hız değişikliklerinden dolayı, kesme hızındaki dalgalanma vurma etkisinden dolayı daha artan alet aşınmasına sebep olabilmektedir. Buna ilave olarak, çalışma parçası geometrisine, özellikle giriş ve çıkış açılarına bağlı olarak alet yüzlerindeki gerilim dağılımı talaşlanma veya büyük miktarda kırılma gibi istenmeyen durumlarla sonuçlanabilmektedir. Diğer taraftan, kesmenin olduğu ve kesmenin olmadığı süreler sırasında değişken ısıtma ve soğutma periyotları yüksek sıcaklık farklılıklarına sebep olmaktadır. Alet ömrünü azaltan ve termal çatlamanın ana mekanizmasını oluşturan termal şok bu periyodik sıcaklık farklılıklarından meydana gelmektedir. Ancak, süreksiz kesme işleminde kesme sıcaklığı varyasyonları da kesme olan ve kesme olmayan sürelere bağlıdır. Bu nedenle, kesici aletlerin kısa bir kesme periyodunda doymuş sıcaklıklara (sürekli kesme işleminde olduğu gibi) ulaşamaması ve benzer olarak daha uzun kesme olmayan periyotlarda daha düşük sıcaklıklara gevşeyeceği ve bu nedenle sertlik ve diğer özellikleri tekrar elde etmesi mümkün olmaktadır.[29]
Deneysel sonuçlar BN250 ve BZN6000’in kesinti frekansı etkilerine karşı farklı aşınma özelliklerine sahip olduklarını göstermektedir. BN250 için, kesinti frekansıyla yan aşınma artmaktadır (Şekil 6.9.). Diğer taraftan, süreksiz kesme işleminin BZN6000 üzerinde bir etkisinin olduğu gözükmemektedir (Şekil 6.10.). Bu farklılık malzeme özelliklerindeki farklılıkla açıklanabilir. c-BN aletlerinin malzeme özellikleri sistematik olarak araştırılmamıştır. c-BN aletleri hakkında mevcut bulunan en detaylı veriler Heath tarafından rapor edilmiştir. Diğer alet malzemeleriyle beraber, hem düşük hem de yüksek oranda c-BN içeren aletler birkaç önemli mekanik ve termal özelliğe göre karşılaştırılmıştır. cBN-H ile cBN-L arasındaki ana fark; cBN-H’ın daha yüksek sertliği (27,5GPa değerine karşı 31,6GPa), tokluğu [3,7MPa.(m)0,5 değerine karşı 6,3MPa.(m)0,5] ve termal iletkenliğidir (44W/m.K değerine karşı 100W/m.K). Süreksiz kesme işleminde daha yüksek sertlik ve tokluk değerlerinden dolayı BZN6000’in BN250’ye göre arttırılmış darbe yüklemesinde daha dayanıklı olduğu görülmektedir. BZN6000’in daha yüksek olan termal iletkenliği, kesme olmayan periyotta aletin daha yüksek sıcaklık düşüşlerine uğrayabileceği ve sertliğini tekrar kazanabileceği için dirençli olmasını sağlamaktadır. Termal iletkenliğin artmasıyla periyodik sıcaklık değişimlerinin daha çok artması ve bunun sonucunda termal çatlamanın meydana gelmesi gerekirken, bu çalışmada ne BN250’de ne de BZN6000’de çatlak gözlenmiştir. Test edilen bütün kesinti frekanslarında BN250 ve BZN6000’in aşınma topografileri benzer yapılar göstermiştir. Bunun sonucunda, mekanik darbeden etkilenen mikroyapının aşınması sebebiyle yüksek kesinti frekanslarında alet aşınması artmaktadır.[29]
Hem mekanik hem de termal yükler süreksiz kesme işleminde alet aşınmasını etkilemektedir. Ancak, artan kesinti frekanslarıyla artan BN250 aşınması termal yüklerden kaynaklanmamaktadır. Kesme testlerinin bu bölümünde, sabit çaplı çalışma parçası üzerindeki yuva sayısı kesinti frekansıyla orantılı olmalıdır (Örneğin; 70Hz için 2 yuva ve 140Hz için 4 yuva). Yuvalar aynı genişliğe sahip olduklarından ve silindirik yüzeyde eşit olarak yerleştirildikleri için kesinti frekansının yüksek olduğu durumlarda aletle çalışma parçasının temas süresi düşmüştür, fakat kesme olmayan süre sabit kalmıştır. Bu kesme süresi sırasında yüksek kesinti frekansında sıcaklığın daha düşük olabileceği (aşınma etkisi ihmal edilerek) sonucunu doğurmaktadır ve bu nedenle termal olan aşınma prosesi yüksek kesinti frekansında daha düşüktür. Yüksek kesinti frekansında BN250’nin artan aşınmasının sebebinin mekanik darbe olduğu sonucuna varılmaktadır. Kesme kuvveti verileri de bu sonucu desteklemektedir; BN250 için kesinti frekansı arttıkça kesme kuvvetleri de artmaktadır. BZN6000 içinfarklı frekanslardaki tanjant kuvvetleri alet aşınma eğrileri ile aynı eğilimde yakın bir aralık içindedir, ancak radyal ve eksenel kuvvetler alet aşınması arttıkça kesinti frekansıyla beraber artışlar göstermişlerdir.[29]
Kesme hızı etkileri üzerine BN250 ve BZN6000 alet ömürlerinde gözle görülür bir farklılık gözlenmiştir (Şekil 6.4.). Düşük kesme hızında (2m/s) BN250’nin nispeten daha düşük aşınma mukavemeti olduğu gözükmektedir. Hız 4m/s değerine çıkarıldığında alet ömrü artmıştır ve hız 7,8m/s değerindeyken alet ömrü tekrar azalmıştır. Buna karşın, düşük kesme hızında BZN6000 BN250’ye göre çok daha uzun bir alet ömrüne sahiptir. Yukarıda belirtildiği gibi cBN-H CBN-L’a göre daha iyi mekanik özelliklere sahiptir. Bu nedenle, mekanik aşınmanın daha baskın olduğu yerlerde, yani süreksiz kesme işleminde düşük hızlarda, BZN6000 BN250’ye göre daha çok aşınma mukavemetine sahiptir. Fakat, düşük hızda daha uzun bir alet ömrüne sahip olmasına rağmen, BZN6000 kesme hızı arttırıldığında alet ömründe çok büyük azalmalar göstermektedir (7,8m/s hızda 1 dakika). Bu ciddi ömür azalması BZN6000’de bulunan metalik bağlayıcılara dayanmaktadır. cBN-H’da bulunan metalik bağlayıcı çelik içeren maddelerle etkileşmektedir. Yüksek sıcaklıklarda bağlayıcı çok hızlı bir biçimde aşındığında, bağ kuvvetini yitiren c-BN parçacıkları çekilecektir ve ciddi aşınmalara maruz kalacaktır. BN250’nin aşınma topografisi farklı kesme hızlarında farklı aşınma davranışları göstermiştir. Bu farklı hız aralıklarında farklı aşınma türlerinin baskın olduğunu göstermektedir; düşük kesme hızında mekanik aşınma, yüksek kesme hızında termal aşınma. BZN6000’de de benzer durumlar gözlenmiştir, fakat düşük hızda ciddi bir kırılma meydana gelmemiştir.
6. 5. SONUÇLAR
Sertleştirilmiş M50 çeliklerinin süreksiz tornalanmasıyla c-BN alet aşınması deneysel olarak araştırılmıştır. Alet ömrü hem kesme hızına hem de kesinti frekansına karşı hassastır. Buna ilave olarak, alet ömrü alet malzemelerine çok ciddi biçimde bağlıdır. Düşük ve yüksek c-BN içeren aletler birbirlerinden farklı aşınma özelliklerine sahiptirler. cBN-H artan kesme hızıyla monoton olarak çok hızlı biçimde düşen alet ömrüne sahiptir. Diğer taraftan, cBN-L en uzun alet ömrü için orta bir hıza gereksinim duymaktadır. Kesinti frekansı cBN-L’un alet ömrünü orantısal olarak azaltırken, bu çalışmada test edilen kesinti frekanslarının cBN-H’ı etkilemediği gözükmektedir. Süreksiz kesme işlemi sırasında cBN-H ve cBN-L arasındaki aşınma özellikleri farklılıkları araştırılmıştır. cBN-H’ın daha sert ve tok olması mekanik darbeye karşı daha mukavemetli olmasını sağlamaktadır. Ancak, cBN-H’da bulunan metalik bağlayıcı (kobalt veya alüminyum) yüksek kesme hızlarında çalışma parçalarıyla etkileşimden dolayı alet aşınmasını ivmelendirmektedir.[29]
Sertleştirilmiş toz metalurjisiyle (PM) işlenmiş M50’nin, konvansiyonel M50’nin işlenmesine oranla alet aşınma hızının bir kat küçük olduğu gösterilmektedir. PM M50’de bulunan arındırılmış karbürler kesici aletlerin aşınma etkisini en aza indirgemektedir. Bu PM çeliklerinin sertleştirme işlemleri için daha uygun bir çalışma malzemesi olduğunu göstermektedir. Sert çeliklerin süreksiz kesme işlemlerinde karbür boyutu etkilerinin araştırılması gerektiği sonucu da ortaya çıkmaktadır. Gelecekteki çalışmalar için, süreksiz kesme PM M50 çelikleri c-BN aletleri kullanılarak tornalanacaktır.
Kesme hızıyla ve kesinti frekansıyla beraber alet aşınma özellikleri, bu çalışmayla beraber konvansiyonel M50 çeliklerinin süreksiz kesme işlemleriyle karşılaştırılacaktır. Performans değerlendirmesi temel alınarak, sertleştirilmiş çelikler için süreksiz kesme işlemlerinde, alet ve çalışma malzemesi seçimleri tavsiye edilecektir.[29]
KAYNAKLAR
[1] http://www.mining-eng.org.tr/www/bor_madenciligimiz.htm
[2] Pekin, Ş., Hekzagonal Bor Nitrür Sentezinde Reaksiyon Hızını Kontrol Eden Aşamalar ve Turbostratik-Hekzagonal Yapı Geçişi, İ.T.Ü. Fen Bilimleri Enstitüsü, Yüksek Lisans Tezi, İstanbul, 1992
[3] Alkoy, S., Turbostratik Bor Nitrürün Kristalizasyon Davranışı ve Karakterizasyonu, İ.T.Ü. Fen Bilimleri Enstitüsü, Yüksek Lisans Tezi, İstanbul 1994
[4] Weimer, A.W., Carbide, Nitride and Boride Materials Synthesis and Processing, Chapman&Hall, London, 1997
[5] McColm, I.J., Phil, D., Ceramic Science for Materials Technologists, Chapman&Hall, New York, 1983
[6] Segal, D., Chemical Synthesis of Advanced Ceramic Materials, Cambridge University Press, Cambridge, 1991
[7] Amagi, S., Takahashi, D., Yoshida, T., Threshold sheath potential for the nucleation and growth of cubic boron nitride by inductively coupled plasma enhanced chemical-vapor deposition, Appl. Phys. Lett., Vol. 70, No. 8, 24 February 1997, p: 946-947
[8] Casanova, C.A.M., Balzaretti, N.M., Voronin, G., da Jornada, J.A.H., Experimental study of plastic deformation during sintering of cubic boron nitride compacts, Diamond and Related Materials, 8, 1999, p: 1451-1454
[9] D’Evelyn, M.P., Taniguchi, T., Elastic properties of translucent polycrystalline cubic boron nitride as characterized by the dynamic resonance method, Diamond and Related Materials, 8, 1999, p: 1522-1526
[10] Loh, K.P., Nishitani-Gamo, M., Sakaguchi, I., Taniguchi, T., Ando, T., Hydrogen desorption and etching studies of cubic boron nitride surfaces, Diamond and Related Materials, 8, 1999, p: 1296-1300
[11] Badzian, A., Badzian, T., Recent developments in hard materials, Int. J. of Refractory Metals&Hard Materials, 15, 1997, p: 3-12
[12] Lux, B., Kalss, W., Haubner, R., Taniguchi, T., Nucleation of c-BN on various substrate materials under high pressure-high temperature conditions, Diamond and Related Materials, 8, 1999, p: 415-422
[13] Gibas, T., Jaworska, L., Shock-treated boron nitride as a sintering aid for c-BN compacting under high pressure, Int. J. of Refractory Metals&Hard Materials, 15, 1997, p: 57-60
[14] Will, G., Perkins, P.G., A scientific approach to hardness: the hardness of diamond and cubic boron nitride, Materials Letters, 40, 1999, p: 1-4
[15] Nistor, L., Nistor, S., Dinca, G., Van Landuyt, J., Schoemaker, D., Copaciu, V., Georgeoni, P., Arnici, N., High-resolution elektron microscopy and elektron spin resonance studies on cubic boron nitride crystals made by high pressure-high temperature synthesis, Diamond and Related Materials, 8, 1999, p: 738-742
[16] Yoshida, H., Kume, S., Very high pressure sintering of c-BN fine particles coated with TiN-TiB2 layer formed by disproportionation reaction in molten salts, J. Mater. Res., 12, 1997, p: 585-588
[17] Tzeng, Y., Zhu, H., Electron-assisted deposition of cubic boron nitride by r.f. magnetron sputtering, Diamond and Related Materials, 8, 1999, p: 1402-1405
[18] Benko, E., Bielanska, E., Pereverteilo, V.M., Loginova, O.B., Formation peculiarites of the interfacial structure during c-BN wetting with Ag-Ti, Ag-Zr and Ag-Hf alloys, Diamond and Related Materials, 6, 1997, p: 931-934
[19] Bezhenar, M., Non-stochiometry of composition and dissolution of oxygen in the cubic boron nitride crystal lattice, Diamond and Related Materials, 8, 1999, p: 406-409
[20] Oleinik, G.S., Petrusha, I.A., Danilenko, N.V., Kotko, A.V., Shevchenko, S.A., Crystal-oriented mechanism of dinamic recrystallization nucleation in cubic boron nitride, Diamond and Related Materials, 7, 1998, p: 1684-1692
[21] Harris, S.J., Weiner, A.M., Doll, G.L., Meng, W.J., Selective chemical etching of hexagonal boron nitride compared to cubic boron nitride, J. Mater. Res., 12, 1997, p: 412-415
[22] Komatsu, S., Photochemical depassivation of hydrogenated (100) nitrogen surface of c-BN, J. Mater. Res., 12, 1997, p: 1675-1677
[23] D’Evelyn, M.P., Zgonc, K., Elastic properties of polycrystalline c-BN and diamond by dynamic resonance measurements, Diamond and Related Materials, 6, 1997, p: 812-816
[24] Chen, G., Zhang, X., Wang, B. Yan, H., The effects of substrate bias voltage and radio-frequency power on the growth of c-BN phase coatings, Surface and Coatings Technology, 113, 1999, p: 25-30
[25] Ohashi, T., Yamamoto, K., Hamada, Y., Tanese, T., Some properties and cutting performance of policrystalline c-BN with no additives, International Journal of Refractory Metals&Hard Materials, 16, 1998, p: 403-407
[26] Benko, E., Stanislaw, J.S., Krolicka, B., Wyczesany, A., Barr, T.L., cBN-TiN, cBN-TiC composites: chemical equilibria microstructure and hardness mechanical investigations, Diamond and Related Materials, 8, 1999, p: 1838-1846
[27] Zimmermann, M., Lahres, M., Viens, D.B., Laube, B.L., Investigations of the wear of c-BN cutting tools using Auger electron spectroscopy and X-ray analysis by EPMA, Wear, 209, 1997, p: 241-246
[28] Pierson, H.O., Handbook of Carbon, Graphite, Diamond and Fullerenes: Properties, Processing and Applications, Noyes Publications, U.S.A., 1993,
[29] Chou, Y.K., Evans, C.J., Cubic BN tool wear in interrupted hard cutting, Wear, 225-229, 1999, p: 234-245
Kübik bor nitrür (c-BN); yüksek sıcaklıkta yarı iletken malzeme olarak kullanımı, makineler ve bileşenleri için aşınmaya karşı dirençli kaplamalar gibi birçok potansiyel uygulamaları nedeniyle teknik önemi sürekli artan bir malzemedir.[24]
Kübik bor nitrür (c-BN) filmleri, yüksek sıcaklıkta kullanılan elektronik malzemeler açısından teknolojik olarak dikkat çekici nitelikleri nedeniyle ilgi odağı olmuştur.[7]
Bor nitrür polikristallerinin modifikasyonları eşsiz fiziksel, kimyasal ve mekanik özellikler ile karakterize olmuşlardır. Bunlar; çeşitli malzemeleri işlemek için kesici takımlar olarak geniş ölçüde kullanılmaktadırlar. Takım verimliliği açısından c-BN’ün takım içinde muhafaza edilmesinden sorumlu olan önemli kriterlerden bir tanesi, ıslanma kabiliyeti ve cBN-metal eriyiğinin temasıdır.[18]
Kübik bor nitrür (c-BN) elmastan sonra bilinen ikinci en sert malzemedir ve yüksek sıcaklıklarda oksidasyon ve transformasyona (dönüşüm) elmastan çok daha dirençlidir. Bu nedenle, modern endüstride geniş çapta demir alaşımlarının yüksek hız takımları için kullanılır. Bu amaçla, c-BN yüksek basınçta (HP) ve yüksek sıcaklıkta (HT) grafit benzeri BN’den sentezlenir. Basıncı azaltmak ve dönüşümü hızlandırmak için farklı flakslar kullanılır.[15]
Kübik bor nitrür (c-BN) yüksek sertlik, yüksek termal iletkenlik ve kimyasal inertlik gibi elmasa benzer olan çok iyi fiziksel ve kimyasal özelliklere sahiptir. Demir malzemelere karşı düşük bir ilgisi vardır. Böylece, elmasın tersine c-BN, elmas ile gerçekleştirilmesi mümkün olmayan, demir-metal işleme takımları ve diğer aşınma uygulamaları için taşlama (öğütme) ve kesme işlemlerinde geniş ölçüde kullanılır. c-BN bazlı kompozitlerin (kesici malzemeler olarak piyasada bulunurlar); sinterlenmesinin kolaylaşması, kesme performansının optimize edilmesi amacı ile seramik veya metal bağlayıcı içerirler. Diğer taraftan; aşırı yüksek basınç ve yüksek sıcaklık altında, BN'ün alçak basınç fazından direkt dönüşüm ile sentezlenmiş olan, hiçbir katkı maddesi içermeyen polikristal c-BN kompaktları da mevcuttur.[25]
Kübik süper-sert değişim geçiren bor nitrür sertliği, yüksek termal şok davranışı ile kombinasyon halinde yüksek elektriksel direnci, yüksek korozyon direnci ve X-ışınları için olan yüksek geçirgenliği nedeniyle hem kütle halinde hem de ince film uygulaması nedeniyle gelecek vaad eden bir malzemedir. Elmas ile karşılaştırıldığında, c-BN üstün kırılma sertliği ve oksidasyon direnci nedeniyle özellikle dikkat çekicidir. Kübik formlu bor nitrür, kompozit malzemeler üretmek üzere kullanılmıştır. Eşsiz fiziksel ve mekanik özellikleri nedeniyle, bu malzemeler suda tavlanmış çelik ve döküm demir işlenmesi için özellikle kullanışlı olan kesici bıçaklar halinde makine mühendisliği alanında genel olarak kullanılırlar. Bağlayıcı faz olarak, periyodik tablonun IV-VI gruplarındaki elementlerin kompozit metalleri veya bunların bileşikleri çok sıkça kullanılmışlardır. Bağlayıcı fazlar arasında; TiN ve TiC, BN’e karşı en yüksek kimyasal aktiviteyi gösterirler.[26]
Yüksek hızlarda tornalama, sert çelik bileşenlerin bitirilmesi için taşlama işlemi ile karşılaştırıldığında artan bir verimlilik, esneklik ve daha düşük bir sermaye ihtiyacı sunmaktadır. Pozitif bir maliyet dengesi elde edebilmenin karşısındaki en büyük engel, yüksek hız torna çeliğini işlerken c-BN'ün aşınma oranını azaltma sorunudur.[27]
Yüksek hassasiyetli dişli kutuları, rulmanlar, manşonlar v.b. için olan dişliler ve miller gibi sertleştirilmiş olan bileşenlerin işlenmesi genellikle taşlama ile başarılır. Geometrik olarak tanımlanmış tornalama, frezeleme v.s. ile kübik bor nitrür (c-BN) ve diğer seramikler gibi yeni kesici malzemelerinin geliştirilmesi ile artık mümkündür. Üretim prosesi bu şekilde optimize edilebilir. Taşlamanın, yüksek hızlarda tornalama ile yer değiştirmesi birçok ekonomik avantajlar sunar. Yüksek hızlarda tornalama, taşlamadan daha az işleme süresi gerektirir ve daha çok esnektir, çünkü alet üzerinde herhangi bir kaplama yapılmaksızın komplike yüzey konturları elde edilebilir ve aynı ayarda birçok işlem gerçekleştirilebilir. Geliştirilmiş olan esneklik, hem üretim maliyetini hem de sermaye yatırımını azaltabilir. Son dönemde, taşlama yönteminde atıklar ile ilgili işlemlerin (soğutucu ve taşlama atıklarının yok edilmesi) maliyeti önemli ölçüde artmıştır. Bununla birlikte, yüksek hızlarda tornalama teknolojisi, kuru ve problemsiz bir atık üretir.[27]
Kübik bor nitrür, elmastan sonra gelen bir sertlik ve yüksek bir kimyasal stabilite dahil olmak üzere üstün mekanik özelliklere sahip olması nedeniyle, sinterlenmiş c-BN kitleleri, özellikle çelik malzemeler için kesme takımları olarak olmak üzere endüstriyel uygulamalar için önemlidirler. Ticari uygulamalar için sinterlenmiş c-BN kitleleri; Ti, Al, ve Co gibi çeşitli bağlayıcıların ilave edildiği c-BN tozunun sinterlenmesi ile üretilir. Diğer yandan; saf c-BN'den üretilmiş olan sinterlenmiş kitleler daha üstün özelliklere sahip olabilirler, çünkü bu özellikler bağlayıcılar tarafından etkilenmeyeceklerdir.[12]
5. KÜBİK BOR NİTRÜR ÜRETİM YÖNTEMLERİ
5. 1. CVD KÜBİK BOR NİTRÜR PROSESLERİ
Grafit düşük basınçta termodinamik olarak kararlı olduğu için karbon türleri aktive edilmelidir ve eğer aktivasyon olmazsa sadece grafit meydana gelecektir. Aktivasyon iki temel yöntemle elde edilir. Bunlar; yüksek sıcaklık ve plazma yöntemleridir. Her ikisi de çok büyük miktarda enerji gerektirir.
Bu iki yöntemin temel alındığı birkaç CVD kübik bor nitrür prosesi kullanılmaktadır. Bu prosesler sürekli olarak genişletilmekte, geliştirilmekte ve yenileri düzenli olarak önerilmektedir. Bu sıralar kullanılan en önemli dört tanesi; yüksek frekanslı (akkor- deşarj) plazma, plazma-ark, termal CVD ve yanma sentezidir. Temel özellikleri Tablo 5.1.’de özetlenmiştir.[28]
Tablo 5. 1. Kübik Bor Nitrür Biriktirme Proseslerinin Karakteristik Özellikleri
Aktivasyon Proses Birikim Sıcaklık Ana ürün
Yöntemi Hızı Kontrolu
Akkor-deşarj Mikrodalga Düşük İyi Kaplama
plazma RF (0,1-10m/h)
Plazma-ark DC Ark Yüksek Zayıf Kaplama
RF Ark (50-100m/h)
Termal CVD Sıcak filaman Düşük İyi Kaplama
Yanma Alev(torch) Yüksek Zayıf Kaplama tozu
Birçok kübik bor nitrür biriktirme prosesinde plazmaya ihtiyaç duyulur. Bir gazın sıcaklığı arttırıldıkça, atomları kademeli olarak iyonize olurlar (elektronlarından ayrılırlar) ve iyonlardan (pozitif yüklü), elektronlardan (negatif yüklü) ve iyonize olmayan atomlardan (yüksüz) meydana gelen bir plazma oluşur.[28]
Günümüzde c-BN biriktirilmesi için iki tip plazma kullanılır. Bunlar; akkor-deşarj plazma (izotermal olmayan) ve ark plazmadır (izotermal). Özellikleri Tablo 5.2.’de gösterilmektedir.
Tablo 5. 2. Kübik BN Biriktirme Proseslerinde Kullanılan Plazmaların Özellikleri
Akkor-Deşarj Ark
Plazma türü: İzotermal olmayan İzotermal
(Dengede değil) (Dengede)
Frekans: 50kHz – 3,45MHz ve Yaklaşık 1MHz
2,45 GHz (mikrodalga)
Güç: 1 – 100 kW 1 – 20 MW
Akış oranı: mg/s hiçbiri
Elektron konsantrasyonu: 109 – 1012/cm3 1014/cm3
Basınç: 200Pa – 0,15atm 0,15 – 1atm
Elektron sıcaklığı: 104 K 104 K
Atom sıcaklığı: 500 K 104 K
5. 1. 1. AKKOR-DEŞARJ (MİKRODALGA) PLAZMA BİRİKTİRME
Göreceli olarak düşük basınçta mikrodalga gibi yüksek frekanslı elektrik alanında bir gaz içinde akkor-deşarj (izotermal olmayan) plazma oluşturulur. Bu tür bir plazmada aşağıdaki olaylar meydana gelmektedir:[28]
• Yüksek frekanslı elektrik alanında, gazlar elektronlara ve iyonlara iyonize olurlar. Çok küçük kütleleriyle elektronlar 5000K veya daha yüksek enerji seviyelerine çok hızlı bir şekilde ivmelendirilirler.
• Daha büyük atalete sahip olan daha ağır iyonlar alan yönündeki hızlı değişikliklere cevap veremezler. Bunun sonucunda, sıcaklıkları ve plazmanın sıcaklığı elektron sıcaklığının tersine düşük kalırlar (bu nedenle ismi izotermal olmayan plazmadır).
• Yüksek enerjili elektronlar gaz molekülleriyle çarpışarak reaktif kimyasal madde türlerinin ayrışmasıyla ve oluşmasıyla ve kimyasal tepkimenin başlamasıyla sonuçlanırlar.
Kübik BN biriktirme işleminde en sık rastlanan frekanslar; 2,45GHz’de mikrodalga frekansı (MW) ve daha düşük seviyede 13,45GHz’de radyo frekansıdır (RF).[28]
Biriktirme Prosesi: Kübik BN biriktirmek için tipik bir mikrodalga plazma yaklaşık 1020 elektron/m3 elektron yoğunluğuna ve hidrojeni ayrıştırmak için yeterli enerjiye sahip olacaktır. Şekil 5.1.’de bir mikrodalga biriktirme reaktörü şematik olarak gösterilmektedir. Plazmanın alt ucunda substrat (tipik olarak bir silikon katmanı) konumlandırılmıştır. Gazlar reaktörün tepesinden verilmektedir ve akışla beraber substratla (altlık) tepkimeye girerler ve gazlı ara ürünler egzosta gönderilirler. Kübik BN’ün oluşabilmesi için substrat 800-1000C seviyelerine ısıtılmalıdır. Bu, plazma ve mikrodalga gücünün etkileşimiyle yapılabilir. Fakat bunun regüle edilmesi zordur, bu sebeple genellikle daha düzgün sıcaklık kontrolü sağlayan radyant veya rezistans ısıtıcıları doğrudan substratı ısıtmaktadır. Tipik mikrodalga biriktirme koşulları Tablo 5.3.’te verilmiştir.
Tablo 5. 3. Tipik Mikrodalga Biriktirme Koşulları
Güç: 600 W
Substrat sıcaklığı: 800 – 10000C
Gaz karışımı H2/CH4: 50/1’den 200/1’e
Basınç: 10’dan 5000 Pa’a
Toplam gaz akışı: 20 – 200 scm3/min
Çökeltilmiş olan kaplamanın morfolojisi ve özellikleri substrat sıcaklığı, gaz oranı, birikim yüzeyindeki plazma yoğunluğuna bağlı bir fonksiyon olarak değişir. Birikim hızı düşüktür, ortalama 1-3m/h civarındadır. Bunun sebebi birikim bölgesindeki sınırlı miktarda bulunan atomik hidrojen olabilir (tahminen % 5).
Mikrodalga plazmasının bir avantajı, gerektiğinde günler süren biriktirme işleminin kesilmesine müsaade etmeyen kararlılığıdır. Ancak, plazma oksijenlendirilmiş bileşiklerin ilave edilmesiyle kolaylıkla hareketlendirilebilir.[28]
Şekil 5. 1. Mikrodalga Plazma Biriktirme Reaktörünün Şematik Gösterilişi
Elektron Siklotron Rezonansı (ECR): Bir mikrodalga plazma, düzgün elektrik ve manyetik alan kombinasyonu aracılığıyla, elektron siklotron rezonansıyla da (ECR) üretilebilir. Siklotron rezonansı, manyetik alanın güç çizgilerinde yörüngelenmiş olan elektronların doğal frekansıyla değişken elektrik alanının frekansının uyuştuğu zaman başarılı olunur. Bu olay 2,45GHz standart mikrodalga frekansında ve 875Gauss değerindeki manyetik alanda meydana gelir. Şekil 5.2.’de c-BN biriktirmek için uygun olan bir ECR plazma reaktörü şematik olarak gösterilmektedir.
ECR plazmanın c-BN biriktirmek için iki temel avantajı bulunur. Bunlardan birisi, genellikle iyon enerjisinin 100eV değerine ulaşabildiği standart yüksek frekanslı plazmada bulunan yüksek yoğunlukta iyon bombardımanından meydana gelen potansiyel substrat (altlık) hasarını azaltmasıdır, diğeri ise göreceli olarak düşük bir sıcaklıkta çalıştığı için ısıya duyarlı substratların hasar görme riskini indirgemesidir.
Dezavantajları ise daha zor bir proses kontrolü ve manyetik alan eklenmesinden dolayı meydana gelen daha masraflı ekipmandır.[28]
Şekil 5. 2. Elektron Siklotron Rezonansı Plazma Reaktörünün Şematik Gösterilişi
RF Plazma: Atomik hidrojenin üretilmesi ve tepkime aktivasyonu bir RF plazma (13,56MHz) ile sağlanabilir, fakat prosesin saf elmas değil elmasa benzeyen karbon (DLC) üretmesi durumu ile karşılaşılır.
5. 1. 2. PLAZMA-ARK BİRİKTİRME
Mikrodalga biriktirmeye ilave olarak, c-BN kaplamalar için bir diğer plazma biriktirme sistemi plazma-ark temel alınarak yapılır. Plazma-ark biriktirme genellikle doğrudan veya alternatif akımla iki elektrot arasında üretilir, yüksek yoğunlukta ve düşük frekansta sağlanır. Proses çok büyük miktarda güç gerektirir ve ekipmanlar çok masraflıdır.[28]
Düşük frekanslı plazmada hem elektronlar hem de iyonlar, sadece elektronların cevap verdiği yüksek frekanslı plazmanın tersine, sürekli fakat göreceli olarak yavaş değişen alan yönüne cevap verirler. Hem elektronlar hem de iyonlar enerji alırlar ve sıcaklıkları aşağı yukarı aynı miktarda artar. Yüksek plazmada bulunan izotermal olmayan durumun tersine plazma dengededir (izotermal). Kübik BN biriktirmek için izotermal plazmalar, akkor-deşarj plazmalardan daha yüksek bir basınçta (0,15-1atm arasında) üretilir. Bu basınçta, çarpışmalar arasında parçalar tarafından katedilen ortalama mesafe (ortalama serbest yol) azaltılır ve bunun sonucunda moleküller ve iyonlar daha sık çarpışırlar ve daha çok ısınırlar.
Sabit miktarda bir gazın içindeki elektrik enerjisini artırarak, sıcaklık yükseltilir ve 5000C veya daha yüksek değerlere ulaşabilir. Bu derecede yüksek sıcaklıklar, hidrojen moleküllerinin, CH radikallerinin ve diğer aktif karbon türlerinin neredeyse tamamen ayrışmasını sağlar. Bu noktadan bakıldığında, ark plazma sistemleri akkor-deşarj veya termal CVD yöntemine göre avantajlıdır, çünkü çok daha az miktarda atomik hidrojen oluşturur.[28]
DC Plazma Sistemi: Şekil 5.3.’te tipik doğru akım (DC) plazma biriktirme sistemleri şematik olarak gösterilmektedir. Elektrotlar genellikle suyla soğutulan bakır anot ve tungsten katottan meydana gelir. Birçok gaz jetli nozüller eş zamanlı olarak çalıştırılabilir, hidrojen ve metan için ayrı girdi nozülleri (metan argonla karıştırılır) ve koaksiyel besleme elektrodunda bu gazların beslenmesinin de dahil olduğu birçok tasarım değişiklikleri mümkün olur.
Şekil 5. 3. Doğru Akım (DC) Plazma Biriktirme Sisteminin Şematik Gösterilişi
Bir diğer sistem, arka helisel bir şekil vermesi için solenoid manyetik alanla etkileşim yapmaktadır. Bu sistem arkın uzunluğunu kararlı duruma getirmekte ve arttırmaktadır.
Dairesel fikstüre gönderilen soğutulmuş asal gaz patlaması kullanılarak plazma jeti substratla (altlık) temasa geçmeden hemen önce hızlı bir şekilde soğutulabilir. Dop edilmiş yarı iletken c-BN biriktirmek için gaz beslemesine gaz halindeki bor veya fosforlu bileşikler verilir.
Ark plazmada ısıtılırken gazların ani genişlemesi yüksek hızlı ark jetinin oluşmasına sebep olur, böylece atomik hidrojen ve reaktif karbon türleri neredeyse anında birikimin yüzeyine nakledilir, hidrojenin ve buhar fazlı tepkimelerin tekrar oluşması ihtimali azaltılır.
Gazların yüksek sıcaklığından dolayı substrat müsaade edilemeyecek seviyelere ısıtılabilir ve genellikle soğutma gerekir. Sıcaklık kontrolü ve substrat soğutulması ark plazma sistemlerinde bir problem olmaya devam etmektedir. Ancak, biriktirme olayı hızlı ve etkilidir, yüksek birikim hızları (80m/h veya daha yüksek) mümkün olmaktadır ve kalın tortular rutin olarak üretilmektedir. Yakın zamanda 15cm çapında ve 1mm kalınlığında serbest duran şekiller rapor edilmiştir.[28]
5. 1. 3. TERMAL CVD (SICAK FİLAMAN)
Yukarıda açıklanan proseslerde, plazma elektrik akımıyla üretilir. Plazma aynı zamanda c-BN biriktirme işleminde olduğu gibi, tungsten veya tantaldan imal edilen tel veya tüpün rezistans ile ısıtılmasıyla sağlanan yüksek sıcaklıkla da üretilebilir. Şekil 5.4.’te ekipmanların şematik gösterilişi mevcuttur.
Metal sıcaklığı 2000C veya biraz daha yüksek bir değerde sağlanır. Atomik hidrojen oluşur ve sıcak metalin çevresinde karbon türleri aktif hale geçer. Birikim hızı, birikimin bileşimi, morfolojisi; sıcaklığın ve sıcak metalle substrat arasındaki mesafenin fonksiyonlarıdır. Mesafe genellikle 1cm veya daha azdır. Bunun da ötesinde, atomik hidrojenin çok büyük bir kısmı yeniden oluşur ve c-BN üretilmez.[28]
Şekil 5. 4. Sıcak Filaman Cihazının Şematik Gösterilişi
Substrat sıcaklığı 800 ile 1000C arasında tutulmalıdır ve soğutma gerekli olabilir. Gaz bileşimi ve diğer biriktirme parametreleri mikrodalga plazma sisteminde kullanılanlara benzerdir. Birikim hızı düşüktür ve 0,5 ile 1m/h arasında olduğu rapor edilmiştir. Sıcak filaman prosesinin bir dezavantajı karbürize olmaya, bozunmaya ve hızlı biçimde gevrekleşmeye eğilimi olan metalik ısıtıcının kısa ömrüdür. Bu bakımdan, tantal tungstene göre tahmini 600 saatlik ömürle (tungsten için 100 saatlik ömürle karşılaştırıldığında) daha iyi performans gösterir. Isıtılmış metal, c-BN tabakasını buharlaştırabilir veya kirletebilir. Daha da önemlisi, bu sıcaklıklarda tungstenin (veya çoğu diğer refraktör metalin) çok hızlı oksitlenmesinden ötürü oksijen veya oksijen bileşimi eklenmesi tavsiye edilmez. Fakat, ekipman göreceli olarak düşük maliyetlidir ve deneyler halen yapılmaktadır. Grafit veya renyum gibi diğer ısıtma elementleri incelenmektedir.[28]
5. 1. 4. YANMA SENTEZİ
Kübik BN; havada basit, değişiklik yapılmamış oksiasetilen kaynak aleviyle üretilebilir. Silikon gibi substratlar, alevin azalan bölümüne maruz kaldıklarında hızlı bir biçimde kaplanırlar, fakat yapı ve bileşimlerindeki üniformluk halen giderilememiştir.
Yüksek gaz sıcaklığı ( > 2000C) substratın soğutulmasını zorunlu kılar. Sonuç olarak, kontrol edilmesi çok zor olan büyük termal eğimler oluşur. Birikim verimliliği, 1/106 çekirdeklenme hızıyla, aşırı düşüktür. Bunun anlamı; yüksek gaz tüketimi, yüksek enerji gereksinimleri ve yüksek maliyet demektir. Günümüzde birikim mekanizması açık olarak anlaşılamamıştır.[28]
Substrat Hazırlanması ve Yapışması
Yüzey çekirdeklenme hızının belirlenmesinde substrat yapısı ve ön biriktirme işlemi önemli bir rol oynar, fakat buna bağlı olan büyüme hızı önemli değildir (ani yüzey tabakası birikimi oluştuktan hemen sonra). En yaygın kullanılan substrat silikondur, fakat refrakter metaller (W, Ta, Mo), karbürler (WC, SiC) ve Cu, Au, Ni ve bunların alaşımları gibi diğer metaller ve malzemeler başarılı performans sergilerler.
Çekirdeklenme hızı ve yapışma substratın yapısıyla beraber değişir ve substrat malzemesinin orta karbür ürünü oluşturma kabiliyeti ile bağıntılı olduğu ortaya çıkar. Asitle delme veya mekanik işlem gibi yüzey işlemleri yapışmayı kuvvetlendirmeye yardım eder.
Morfoloji
CVD kübik BN’ün tortu yüzeyi serttir ve birçok uygulama için bir cilalama aşaması gerekir. Talaş kaldırmadan veya parçacık çekmeden 5nm yarıçaptan daha az bir değere cilalamak normalde zor bir işlemdir. Yüzeyi yumuşatan, enerji menzili 5000keV değerine kadar çıkan bir iyon implantasyon tekniğinin geliştirilmesiyle artık yumuşak bir yüzey elde edilebilir. Bu adımı c-BN cilasıyla yapılan mekanik cilalama işlemi takip eder.[28]
5. 2. YÜKSEK-BASINÇ SENTETİK KÜBİK BOR NİTRÜR
5. 2. 1. SOLVENT-KATALİZÖR YÜKSEK BASINÇ SENTEZİ
Solvent-Katalizör Reaksiyonu: Solvent-katalizör prosesi General Electric ve diğerleri tarafından geliştirilmiştir. Doğrudan dönüşümle kıyaslandığında daha düşük aktivasyon enerjisi bulunan bir tepkime yolu geliştirilmiştir ve daha yumuşak şartlar altında daha hızlı bir dönüşüme olanak sağlar. Bunun sonucunda, solvent-katalizör sentezi gerçekleşmiştir. Önemli ve başarılı bir sanayi prosesidir.
Bütün karbon malzemeleri solvent-katalizör dönüşümü için uygun değildir. Örneğin, grafitler elmas oluştururken, turbostratik karbonda dönüşüm gözlenmez. Solvent-katalizörler; demir, kobalt, krom, nikel, platin ve paladyum gibi geçiş metalleridir. Bu metal-solventler karbonu büyük miktarda çözerler, karbon atomları gruplarının arasındaki bağları ve bireysel atomların arasındaki bağları kırarlar ve karbonu büyüyen elmas yüzeyine naklederler.
Hidrolik Proses: Gerekli olan basınç bir hidrolik pres tarafından sağlanır. Tungsten karbür pistonlarla basınç uygulanır (55-60kb). Hidrolik proses ile günümüzde mikron boyutlu kristaller birkaç dakikada üretilir. Yüksek basınç sentezi üzerine incelemeler ve araştırmalar daha düşük üretim maliyeti ve daha büyük kristaller üretmek için devam etmektedir.[28]
5. 3. ŞOK DALGALARI PROSESİ
Bir patlamadan meydana gelen şok dalgaları tarafından oluşturulan yüksek basınç, kübik BN sentezini doğrudan ve hızlı bir şekilde yapabilir.
Şekil 5.5.’te prosesin şematik gösterilişi mevcuttur. Bir grafit ve nodüler demir karışımı, 25cm çapındaki boşluğu bulunan bir kurşun bloğa yerleştirilir. Arka tarafı TNT ile kaplanmış olan düz bir metal plaka boşluğun önüne monte edilir. TNT patlatılır ve maksimum hızı 5km/s olacak şekilde plaka boşluğa çarpar. Birkaç mikrosaniye için 300kbar basınca ve 1000K sıcaklığa ulaşılır. Kübik BN oluşumu, demir bir solvent-katalizörün varlığı ile desteklenir. Daha sonra c-BN kristalleri selektif asit sindirimi ve sedimentasyonla ayrılır.[28]
Şekil 5. 5. Şok Dalgaları Prosesinin Şematik Gösterilişi
Sadece maksimum parçacık boyutu yaklaşık 60m olan çok küçük polikristal yapıda c-BN’ler üretilir. Bu teknik A.B.D.’nde Dupont tarafından ticari boyuta taşınmıştır. Parçacık boyutunun küçüklüğü sebebiyle malzeme, cilalama bileşimleri gibi sınırlı uygulamalarda kullanılır.[28]
6. YÜKSEK HIZLARDA SÜREKSİZ KESME İŞLEMİNDE KULLANILAN KÜBİK BOR NİTRÜR ALETLERİN AŞINMASI
ÖZET
Sertleştirilmiş M50 çeliğinin süreksiz tornalanmasında kübik bor nitrür (c-BN) aletlerinin aşınması incelenmiştir. Amaç; süreksiz kesme işlemi sırasında baskın aşınma mekanizmasının tanımlanması ve özellikle c-BN içeriğinin etkisinin incelenmesidir. Sonuçlar, yüksek (cBN-H) ve düşük (cBN-L) c-BN içeren aletlerde birbirinden önemli ölçüde farklı aşınma özellikleri göstermektedir. Taylor’un alet ömrü eşitliğinin tersine, orta şiddette kesme hızında cBN-L alet ömrü optimuma çıkmaktadır. Bunun tersine, cBN-H artan kesme hızıyla monoton olarak azalan alet ömrü göstermektedir. Daha da önemlisi, cBN-H süreksiz kesme işlemine cBN-L’dan daha az hassastır. Bu da, artan kesinti frekansıyla azalan alet ömrünü göstermektedir. cBN-H’da daha yüksek sertlik ve tokluk, mekanik aşınmaya karşı daha çok mukavemet demektir. Süreksiz kesme işleminde bu özellik daha baskındır. Fakat cBN-H’da metalik bağlar, çalışma parçası malzemeleriyle etkileşim göstermekte ve bu nedenle yüksek kesme hızlarında çok hızlı bir şekilde termal aktivasyon meydana gelmektedir.[29]
6. 1. GİRİŞ
Polikristal kübik bor nitrür gibi ileri teknoloji kesme aleti malzemelerinin geliştirilmesi, yüksek hızlarda işleme teknolojisinde maliyeti yüksek olan aşındırma bazlı proseslerin yerine bir alternatif olmuştur. c-BN aletleri yirmi yıldan uzun bir zamandır kullanılmaktadır. Aşınma mekanizmalarının anlaşılması, c-BN alet malzemelerinin yüksek maliyeti ve hızlı alet aşınmalarından dolayı düzgün proses şartlarının belirlenmesi konusunda süregelen bir ihtiyaç bulunmaktadır. Genelde, polikristal yapıdaki c-BN aletleri iki kategoriden oluşmaktadır. Bir tanesi; hacim kesiri 0,9 olan c-BN parçacıklarından metalik bağlayıcılarla (mesela kobalt) bağlı yüksek c-BN içeren aletlerdir (cBN-H). Diğeri ise; 0,5 ile 0,7 arasında bir hacim kesiriyle daha az c-BN konsantrasyonuna sahiptir ve seramik bağlayıcılarla (mesela titanyum nitrür) bağlı olup düşük c-BN içeren aletlerdir (cBN-L). cBN-H ve cBN-L malzemelerinin aşınma özellikleri üzerine çalışmalar yapılmıştır. cBN-L malzemesinin daha uzun alet ömrü olduğu ve yüksek hızlarda tornalamanın son aşamasında cBN-H malzemesine göre daha iyi yüzey bitirmesi yaptığı belirtilmektedir. Ancak, cBN-H daha sert ve daha toktur. Bu ters durum, bağlayıcı fazı ile çelik içeriklerinin arasındaki kuvvetli etkileşimden dolayı bağlayıcı kaybının olması ve c-BN parçacığının çekilmesiyle ciddi aşınmanın meydana gelmesinden olabilir. Fakat, c-BN alet aşınmasının incelemeleri sürekli kesme işleminde yapılmıştır; hiçbir çalışma süreksiz kesme işlemini işaret etmemiştir. Halbuki, aşınma mekanizması sürekli kesme işleminden farklı olabilmesine rağmen c-BN aletlerinin uygulamaları için optimum şartlar farklı olabilir.[29]
Birçok yüksek hızda işleme operasyonları süreksiz kesme şartlarını içermektedir. Yakın zamanda, sertleştirilmiş kalıp çeliklerinin frezelenmesi üzerinde çalışılarak yüksek kalitede yüzeylerin üretilmesi amaçlanmaktadır. Aralıklı olarak aletle çalışmanın doğası ve sıklıkla talaş-yük değişimleri sebebiyle, alet aşınması genellikle daha ciddi bir durumdur ve farklı baskın (dominant) mekanizmalara sahiptir. Artan uygulamalara rağmen sertleştirilmiş çeliklerin süreksiz olarak kesilmesi konusunda çok az araştırma yapılmıştır.
Tarihsel olarak, süreksiz kesme işlemi araştırmaları genellikle kırılgan yapılar ve ani alet hatası üzerine odaklanmaktadır. Yakın zamandaki başlıklar, alet giriş ve çıkış açıları, kesme ve kesmeme zaman oranı, termal çatlama ve kesme kenarı etkileri gibi konulardır. c-BN aletleri kullanılarak yapılan süreksiz kesme işlemlerinin malzeme bakımından incelenmesi yeterli ölçüde yapılmamıştır. Naikai ve meslektaşları; düşük c-BN içeren çeşitli aletleri, serleştirilmiş çeliklerin tornalanmasında test etmiştir ve daha küçük parçacık boyutları olan c-BN aletlerinin yüksek hızlarda süreksiz tornalama işleminde daha çok mukavemete sahip oldukları sonucuna varmıştır. Bu eğilim, daha hassas c-BN parçacıklarından dolayı arttırılmış olan sertlik ve kopma mukavemetinin bir sonucudur. Netice, yüksek hızlarda sürekli tornalama çalışmasıyla aynı değerleri yansıtmaktadır. Dewes ve Aspinwall H13 sertleştirilmiş çeliklerinin frezelenmesinde çeşitli c-BN aletlerini test etmiştir. Yüksek hız aralığında (10-13m/s arasında), cBN-H’ın cBN-L’dan daha iyi performans sergilediği, düşük hızda ( < 8m/s) ise, cBN-L’un daha uzun alet ömrü olduğu rapor edilmiştir. Buna ilave olarak, talaş kaldırmanın baskın bir aşınma modu olduğu gözlenmiştir. Elbestawi ve arkadaşları, farklı c-BN aletleri kullanarak sertleştirilmiş H13 çeliklerinin yüksek hızda frezelenmesini araştırmıştır. cBN-H’ın sürekli daha iyi aşınma mukavemeti gösterdiği ve cBN-L’a göre daha iyi yüzey bitirmesi yaptığı rapor edilmiştir. cBN-H’da alet aşınmasının alet hatasından kaynaklandığı, cBN-L’un ise talaş kaldırmadan aşındığı öne sürülmüştür. Yüksek ve düşük c-BN içeren aletler arasındaki davranış farklılıkları için bir açıklama getirilmemiştir.[29]
Bu deneysel çalışma, M50 sertleştirilmiş çeliklerinin sürekli tornalamada c-BN alet performansını inceleyen daha evvel yapılmış bir çalışmanın uzantısıdır. Çalışma parçasındaki karbürün alet aşınmasında önemli etkilerinin olduğu ve azalan c-BN parçacık boyutlarıyla alet aşınmasının monoton olarak azaldığı gösterilmektedir. Ayrıca düşük c-BN içerikli aletler kullanarak yapılan bitirme tornalamasında baskın olan aşınma mekanizması, mikroyapı ve malzeme yorulmasıdır. Mevcut çalışmanın amacı süreksiz kesme işleminde c-BN aletlerinin aşınma özelliklerinin tanımlanmasıdır. Süreksiz kesme şartları altında sertleştirilmiş M50 çeliğinin tornalanması için tasarlanan ve cBN-H, cBN-L kullanılan bir dizi kesme deneyi gerçekleştirilmiştir. Farklı c-BN aletlerinin alet performansı (alet aşınması ve parça yüzey bitirme) farklı kesme şartları altında değerlendirilmiştir. Ana odaklanma noktası, farklı kesme hızlarında ve kesinti frekanslarında alet aşınma özelliklerine malzemenin etkileridir.
6. 2. DENEYSEL AYRINTILAR
Alet malzemeleri farklı özellikleri bulunan iki tip polikristal yapıda c-BN aletlerinden oluşmaktadır. Bir tanesi, Sumitoma’dan BN250*, diğeri ise GE Süper Aşındırıcılardan BZN6000* olmuştur. Düşük c-BN içeren BN250 titanyum nitrür bağlayıcıyla 0,6 değerinde c-BN parçacık hacim kesirine sahiptir. Bunun tersine, yüksek c-BN içeren BZN6000 kobalt bağlayıcılı 0,92 değerinde c-BN parçacık hacim kesirine sahiptir. Ortalama c-BN parçacık boyutu 2m’dir. Kesilmiş parçalar 55 elmas gibi şekillendirilmiş, c-BN parçaları ile lehimlenmiş tungsten karbür substratlarıdır (altlık). Bütün kesilmiş parçalar 25 x 0,1mm değerine sahip olacak şekilde imal edilmiştir. Kesme geometrisi şöyledir: -30 tarama açısı, 5 açıklık açısı, 0,8mm burun yarıçapı ve yaklaşık 12,5m kenar yarıçapı.[29]
Çalışma malzemesi konvansiyonel molibden bazlı alet çeliği olan M50’dir. Çalışma parçaları 38mm çapında ve 90mm uzunluğunda çubuklardır. Süreksiz kesme şartlarını elde etmek için eksenel yön doğrultusunda silindirik yüzeylerin üzerinde önceden işlenmiş 6mm x 6mm yuvalar bulunmaktadır (Şekil 6.1.). Dönme hızı ile birlikte yuva sayısı, kesinti (fasıla) frekansını belirlemektedir.
Şekil 6. 1. Süreksiz Kesme Testlerinde Kullanılan Parçanın Geometrisi
Çalışma parçaları aşağıdaki proseslerle ısıl işleme tabi tutulurlar:
a- 40 dakika için 982C’da ön ısıtma
b- 10 dakika için 1107C’da vakumlu ostenitleştirme
c- Nitrojen gazıyla çeliğe su verme
d- 2 saat için 177C’da temperleme
e- 2 saat için -101C’da kriyojen soğutma
f- Her turda 2 saat olmak üzere 527C’da çift temperleme
Son sertlik 62Rc ile 64Rc arasında bir değerdedir.[29]
Kesme prosesi Hardinge Superslant* tornalama merkezi üzerinde soğutucu kullanmadan dış çap tornalamasıdır. Besleme hızı ve kesik derinliği 12,5m/rev ve 50m olarak sabitlenmiştir. Kesme hızı 2m/s ile yaklaşık 8m/s aralığında bulunmaktadır. Kesinti/fasıla frekansı (FI) 0Hz (yani sürekli kesme), 35, 70 veya 140Hz’dir. Kesme testleri sırasında, çalışma parçaları sadece 35-38mm çap aralığında tornalanarak kesinti frekansında varyasyon en aza indirilmiştir. Her paso için eksenel kesme uzunluğu 57mm olarak belirlenmiştir. Kesme şartlarına bağlı olarak her paso için kesme zamanı, kesme hızıyla ve kesinti frekensıyla değişmektedir.
Üç eksenli bir Kistler* dinamometresi ve bir veri toplama sistemi kesme kuvvetlerini toplamak için kullanılmıştır. Bu kuvvetler şunlardır: tanjant kuvveti (kesme bileşeni), radyal kuvveti (itme/sıkıştırma bileşeni) ve eksenel kuvvet (besleme bileşeni). Örnekleme frekansı bütün kesme şartları için 1000Hz’dir. Alet yan aşınması ve çalışma parçası yüzey bitirmesi periyodik olarak ölçülmüştür. Kesme aletlerinin maksimum yan aşınma genişliği (VBmax) optik mikroskopi ile ve işlenmiş çalışma parçalarının ortalama yüzey sertliği (Ra) stylus profilometreyle ölçülmüştür. Alet daha evvelden belirlenmiş bir ömür kriterine VBmax = 500m ulaşıncaya kadar her parçanın kesme testine devam edilmiştir. Tekrar edilebilirliği inceleyebilmek için her kesme takımı üzerinde üç test yürütülmüştür. Aşınma şartlarının özelliklerini belirleyebilmek için tarama elektron mikroskopisiyle (SEM) c-BN aletleri incelenmiştir.[29]
* Belirli ticari ürünler deneysel prosesleri tamamen açıklayabilmek için tanımlanmıştır. Bu tür tanımlamalar Standartlar ve Teknoloji Ulusal Enstitüsü tarafından onaylanmış değildir. Ayrıca, bu ürünlerin amaç için en uygunları oldukları da onaylanmış değildir.
6. 3. SONUÇLAR
6. 3. 1. KESME HIZININ ETKİLERİ
Şekil 6.2. BN250 aletleri için farklı kesme hızlarında gerçek kesme süreleriyle beraber yan aşınmayı (VBmax) göstermektedir.Veri noktaları üç testin ortalama değerleridir ve hata çizgileri üç testin aralığını göstermektedir. Gerçek kesme süresi, kesme turlarında kesme işlemi meydana gelirken toplanan zaman periyodudur. Bu nedenle, bu gerçek kesme süresi temas olmayan süreyi içermemektedir ve basitlik amacıyla bundan sonra kesme süresi olarak kullanılacaktır. Şekil 6.2.’de görüldüğü gibi orta kesme hızı, 4m/s, yan aşınmayı yavaşça arttırmıştır, fakat daha yüksek veya daha düşük kesme hızları ise çok hızlı alet aşınması göstermiştir. 2m/s hızda, 500m (VBmax) alet ömrüne ulaşmak sadece 3 dakika almıştır. Alet üreticileri tarafından tavsiye edilen kesme hızı aralığının 1-3m/s arasında olduğuna dikkat edilmelidir. Şekil 6.3. BZN6000 için farklı kesme hızlarında yan aşınmayı (VBmax) göstermektedir. Kesme hızının artmasıyla yan aşınma ve aşınma hızı artmıştır. 7,8m/s hızda alet ömrü 700m (VBmax) değerine sadece 1 dakikalık kesme süresinde ulaşmıştır. Şekil 6.4. farklı kesme hızlarında c-BN aletlerinin alet ömrünü, 500m (VBmax) alet ömrü kriteri olarak alındığında göstermektedir. BN250 için en uzun alet ömrü 2-8m/s arasında kesme hızı seçildiğinde optimum düzeydedir. Bunun tersine, BZN6000 artan kesme hızıyla monoton olarak azalan bir alet ömrüne sahiptir. Bu durum, BN250 ile BZN6000 arasında farklı aşınma özellikleri göstermektedir. 2m/s hızda yan aşınma baskındır, 4m/s hızda aşınma daha yumuşak ve üniformdur, 7,8m/s hızda ise yan aşınmadan dolayı bazı oluklar (kesme yönüne paralel) gözlenmiştir. Aşınmadaki farklılıklar, değişik kesme hızlarında baskın aşınma davranışlarının değiştiğini göstermektedir.[29]
Şekil 6.5. farklı kesme hızlarında kesme süresinin bir fonksiyonu olarak BN250 ile tornalanan bir M50 yüzey bitirmesini (Ra) göstermektedir ve Şekil 6.6. BZN6000 tarafından tornalanan M50 yüzey bitirmesini göstermektedir. Genelde hem BN250 hem de BZN6000 için Ra değerleri aletler aşınmadan evvel 50-150nm değerindedir. Çok hızlı aşınma şartları için yüzey sertliği de çok hızlı artmıştır. Yüzey bitirmesi yan aşınmayla ilişkilidir ve alet aşınmasıyla yavaşça artmaktadır.
Şekil 6.7. tanjant kuvvetlerini (kesme bileşeni) farklı hızlarda kesme süreleriyle beraber göstermektedir; (a) BN250 ve (b) BZN6000. Dinamometreden gelen kuvvet verilerinin ortalaması alınmakta ve burada gösterilmektedir. BZN6000, BN250’ye göre daha yüksek tanjant kuvvetlerine sahiptir. Alet aşınma etkisi izole edilemediğinden kesme hızı etkisi açık değildir. Şekil 6.8. radyal kuvvetleri (itme bileşeni) farklı hızlarda ve kesme süresiyle beraber göstermektedir; (a) BN250 ve (b) BZN6000. Radyal kuvvetler tanjant kuvvetlerine göre 3-5 kat arasında daha fazladır.
BZN6000, BN250’den daha yüksek radyal kuvvetlere sahiptir. Farklı kesme hızlarındaki eksenel kuvvetler (besleme bileşeni) diğer iki bileşene benzer bir eğilime sahiptir; büyüklük radyal kuvvetin beşte biri kadardır.[29]
Şekil 6. 2. Farklı Kesme Hızlarında (V) BN250’nin Yan Aşınması (VBmax)
FI: Kesinti Frekansı Not: VBmax, 2m/s hızda sadece bir pasoda 500m değerine ulaşmıştır.
Şekil 6. 3. Farklı Kesme Hızlarında (V) BZN6000’in Yan Aşınması (VBmax)
Not: VBmax, 7,8m/s hızda sadece bir pasoda 500m değerinin üzerine çıkmıştır.
Şekil 6. 4. Farklı Kesme Hızlarında c-BN Aletlerinin Kullanım Ömürleri
(Alet ömrü için kriter 500m VBmax’dır.)
Şekil 6. 5. Farklı Kesme Hızlarında (V) BN250 ile İşlenmiş Yüzey Bitirme (Ra) Değerleri
(Şekil 6.2.’deki not geçerlidir.)
Şekil 6. 6. Farklı Kesme Hızlarında (V) BZN6000 ile İşlenmiş Yüzey Bitirme (Ra) Değerleri
(Şekil 6.3.’teki not geçerlidir.)
(a) BN250
(Şekil 6.2.’deki not geçerlidir)
(b) BZN6000
(Şekil 6.3.’teki not geçerlidir.)
Şekil 6. 7. Farklı Kesme Hızlarında (V) Kesme Zamanının Fonksiyonu Olarak Tanjant Kuvvetleri (Ft)
(a) BN250
(Şekil 6.2.’deki not geçerlidir)
(b) BZN6000
(Şekil 6.3.’teki not geçerlidir.)
Şekil 6. 8. Farklı Kesme Hızlarında (V) Kesme Zamanının Fonksiyonu Olarak Radyal Kuvvetleri (Fr)
Şekil 6. 9. Farklı Kesinti Frekanslarında (FI) BN250’nin Yan Aşınması (VBmax)
Şekil 6. 10. Farklı Kesinti Frekanslarında (FI) BZN6000’in Yan Aşınması (VBmax)
6. 3. 2. KESİNTİ FREKANSLARININ ETKİLERİ
Şekil 6.9. BN250 aletlerinin farklı kesinti frekanslarındaki yan aşınma (VBmax) büyümesini göstermektedir. Daha yüksek kesinti frekansı, daha büyük yan aşınmayla sonuçlanmaktadır. 140Hz frekansta büyük başlangıç aşınması olması haricinde kesinti frekansıyla başlangıç aşınması yavaşça artmaktadır. Şekil 6.10. BZN6000 aletlerinin farklı kesinti frekanslarındaki yan aşınma (VBmax) büyümesini göstermektedir. BZN6000 alet aşınmasında süreksiz kesme işleminin etkisinin olmadığı farkedilmiştir. Şekil 6.11. farklı kesinti frekanslarında 500m (VBmax) ömür kriteriyle c-BN aletlerinin alet ömürlerini göstermektedir. BN250 için artan kesinti frekansında alet ömrü orantılı olarak azalmaktadır. Buna karşın, BZN6000 kesinti frekansı bakımından neredeyse sabit bir alet ömrüne sahiptir. SEM tarafından özellikleri belirlenen alet aşınma şartları, öncelikle aşınma özelliklerinin krater bölgesi ve yan aşınma olduğunu, ikinci olarak da farklı kesinti frekanslarında yan aşınmanın aynı topografiye sahip olduğunu göstermektedir.[29]
Farklı kesinti frekanslarında elde edilen yüzey sertliği aletler önemli ölçüde aşınmadan evvel genellikle 50-150nm Ra aralığındadır. Süreksiz kesme şartlarının yüzey bitirmesini etkilemediği görülmektedir. Fakat, yüzey sertliği kesinti frekansından etkilenen alet aşınmasıyla beraber artmıştır.
Şekil 6.12. farklı kesinti frekanslarında kesme süreleriyle beraber tanjant kuvvetlerini göstermektedir; (a) BN250 ve (b) BZN6000. BN250 için kesinti frekansıyla beraber artış gösteren açık bir eğilim bulunmaktadır. Fakat, BZN6000 için test edilen kesinti frekanslarında değerler birbirlerine yakındır. Şekil 6.13. farklı kesinti frekanslarında kesme süreleriyle beraber radyal kuvvetleri göstermektedir; (a) BN250 ve (b) BZN6000. BN250 için radyal kuvvetler yüksek kesinti frekanslarında önemli oranda artmıştır. BZN6000 içinse tanjant kuvvetlerinin tersine alet aşınması geliştikçe kesinti frekensıyla beraber radyal kuvvetler artmaktadır, başlangıç radyal kuvvetleri ise birbirlerine yakındır. Hem BN250 hem de BZN6000 için farklı kesinti frekanslarındaki eksenel kuvvetler radyal kuvvetlerle aynı eğilimi daha küçük değerlerle göstermektedir.
Şekil 6. 11. Farklı Kesinti Frekanslarında c-BN Aletlerinin Kullanım Ömürleri
(Alet ömrü için kriter 500m VBmax’dır.)
(a) BN250
(b)BZN6000
Şekil 6. 12. Farklı Kesinti Frekanslarında (FI) Kesme Zamanının Fonksiyonu Olarak Tanjant Kuvvetleri(Ft)
(a) BN250
(b) BZN6000
Şekil 6. 13. Değişik Kesinti Frekanslarında Radyal Kuvvetlerin (Fr) Kesme Zamanının Fonksiyonu Olarak Gösterilişi
6. 4. TARTIŞMA
Aşırı alet aşınması ve süreksiz kesme işleminde ani kırılmalar uzun zamandır farkedilmektedir ve “darbe, mekanik veya termal şok” gibi alet kullanımıyla ilgili terimler alet aşınmasında süreksiz kesme işleminin etkileri olarak düşünülmektedir. Sürekli ve süreksiz kesme işleminin arasındaki bir fark; süreksiz kesme işleminin kullanım sırasında kayma bölgesinden termal yumuşatma etkisine sahip olmamasıdır. Bunun sonucunda daha yüksek başlangıç kesme kuvvetleri meydana gelmektedir. Bu tür ani kesme kuvveti artışıdan dolayı meydana gelen mekanik darbe, titreşime sebep olmaktadır. Aletle çalışma parçası arasında meydana gelen titreşim kesme hızında ve kesik derinliğinde dalgalanmalara sebep olmaktadır. Göreceli hız değişikliklerinden dolayı, kesme hızındaki dalgalanma vurma etkisinden dolayı daha artan alet aşınmasına sebep olabilmektedir. Buna ilave olarak, çalışma parçası geometrisine, özellikle giriş ve çıkış açılarına bağlı olarak alet yüzlerindeki gerilim dağılımı talaşlanma veya büyük miktarda kırılma gibi istenmeyen durumlarla sonuçlanabilmektedir. Diğer taraftan, kesmenin olduğu ve kesmenin olmadığı süreler sırasında değişken ısıtma ve soğutma periyotları yüksek sıcaklık farklılıklarına sebep olmaktadır. Alet ömrünü azaltan ve termal çatlamanın ana mekanizmasını oluşturan termal şok bu periyodik sıcaklık farklılıklarından meydana gelmektedir. Ancak, süreksiz kesme işleminde kesme sıcaklığı varyasyonları da kesme olan ve kesme olmayan sürelere bağlıdır. Bu nedenle, kesici aletlerin kısa bir kesme periyodunda doymuş sıcaklıklara (sürekli kesme işleminde olduğu gibi) ulaşamaması ve benzer olarak daha uzun kesme olmayan periyotlarda daha düşük sıcaklıklara gevşeyeceği ve bu nedenle sertlik ve diğer özellikleri tekrar elde etmesi mümkün olmaktadır.[29]
Deneysel sonuçlar BN250 ve BZN6000’in kesinti frekansı etkilerine karşı farklı aşınma özelliklerine sahip olduklarını göstermektedir. BN250 için, kesinti frekansıyla yan aşınma artmaktadır (Şekil 6.9.). Diğer taraftan, süreksiz kesme işleminin BZN6000 üzerinde bir etkisinin olduğu gözükmemektedir (Şekil 6.10.). Bu farklılık malzeme özelliklerindeki farklılıkla açıklanabilir. c-BN aletlerinin malzeme özellikleri sistematik olarak araştırılmamıştır. c-BN aletleri hakkında mevcut bulunan en detaylı veriler Heath tarafından rapor edilmiştir. Diğer alet malzemeleriyle beraber, hem düşük hem de yüksek oranda c-BN içeren aletler birkaç önemli mekanik ve termal özelliğe göre karşılaştırılmıştır. cBN-H ile cBN-L arasındaki ana fark; cBN-H’ın daha yüksek sertliği (27,5GPa değerine karşı 31,6GPa), tokluğu [3,7MPa.(m)0,5 değerine karşı 6,3MPa.(m)0,5] ve termal iletkenliğidir (44W/m.K değerine karşı 100W/m.K). Süreksiz kesme işleminde daha yüksek sertlik ve tokluk değerlerinden dolayı BZN6000’in BN250’ye göre arttırılmış darbe yüklemesinde daha dayanıklı olduğu görülmektedir. BZN6000’in daha yüksek olan termal iletkenliği, kesme olmayan periyotta aletin daha yüksek sıcaklık düşüşlerine uğrayabileceği ve sertliğini tekrar kazanabileceği için dirençli olmasını sağlamaktadır. Termal iletkenliğin artmasıyla periyodik sıcaklık değişimlerinin daha çok artması ve bunun sonucunda termal çatlamanın meydana gelmesi gerekirken, bu çalışmada ne BN250’de ne de BZN6000’de çatlak gözlenmiştir. Test edilen bütün kesinti frekanslarında BN250 ve BZN6000’in aşınma topografileri benzer yapılar göstermiştir. Bunun sonucunda, mekanik darbeden etkilenen mikroyapının aşınması sebebiyle yüksek kesinti frekanslarında alet aşınması artmaktadır.[29]
Hem mekanik hem de termal yükler süreksiz kesme işleminde alet aşınmasını etkilemektedir. Ancak, artan kesinti frekanslarıyla artan BN250 aşınması termal yüklerden kaynaklanmamaktadır. Kesme testlerinin bu bölümünde, sabit çaplı çalışma parçası üzerindeki yuva sayısı kesinti frekansıyla orantılı olmalıdır (Örneğin; 70Hz için 2 yuva ve 140Hz için 4 yuva). Yuvalar aynı genişliğe sahip olduklarından ve silindirik yüzeyde eşit olarak yerleştirildikleri için kesinti frekansının yüksek olduğu durumlarda aletle çalışma parçasının temas süresi düşmüştür, fakat kesme olmayan süre sabit kalmıştır. Bu kesme süresi sırasında yüksek kesinti frekansında sıcaklığın daha düşük olabileceği (aşınma etkisi ihmal edilerek) sonucunu doğurmaktadır ve bu nedenle termal olan aşınma prosesi yüksek kesinti frekansında daha düşüktür. Yüksek kesinti frekansında BN250’nin artan aşınmasının sebebinin mekanik darbe olduğu sonucuna varılmaktadır. Kesme kuvveti verileri de bu sonucu desteklemektedir; BN250 için kesinti frekansı arttıkça kesme kuvvetleri de artmaktadır. BZN6000 içinfarklı frekanslardaki tanjant kuvvetleri alet aşınma eğrileri ile aynı eğilimde yakın bir aralık içindedir, ancak radyal ve eksenel kuvvetler alet aşınması arttıkça kesinti frekansıyla beraber artışlar göstermişlerdir.[29]
Kesme hızı etkileri üzerine BN250 ve BZN6000 alet ömürlerinde gözle görülür bir farklılık gözlenmiştir (Şekil 6.4.). Düşük kesme hızında (2m/s) BN250’nin nispeten daha düşük aşınma mukavemeti olduğu gözükmektedir. Hız 4m/s değerine çıkarıldığında alet ömrü artmıştır ve hız 7,8m/s değerindeyken alet ömrü tekrar azalmıştır. Buna karşın, düşük kesme hızında BZN6000 BN250’ye göre çok daha uzun bir alet ömrüne sahiptir. Yukarıda belirtildiği gibi cBN-H CBN-L’a göre daha iyi mekanik özelliklere sahiptir. Bu nedenle, mekanik aşınmanın daha baskın olduğu yerlerde, yani süreksiz kesme işleminde düşük hızlarda, BZN6000 BN250’ye göre daha çok aşınma mukavemetine sahiptir. Fakat, düşük hızda daha uzun bir alet ömrüne sahip olmasına rağmen, BZN6000 kesme hızı arttırıldığında alet ömründe çok büyük azalmalar göstermektedir (7,8m/s hızda 1 dakika). Bu ciddi ömür azalması BZN6000’de bulunan metalik bağlayıcılara dayanmaktadır. cBN-H’da bulunan metalik bağlayıcı çelik içeren maddelerle etkileşmektedir. Yüksek sıcaklıklarda bağlayıcı çok hızlı bir biçimde aşındığında, bağ kuvvetini yitiren c-BN parçacıkları çekilecektir ve ciddi aşınmalara maruz kalacaktır. BN250’nin aşınma topografisi farklı kesme hızlarında farklı aşınma davranışları göstermiştir. Bu farklı hız aralıklarında farklı aşınma türlerinin baskın olduğunu göstermektedir; düşük kesme hızında mekanik aşınma, yüksek kesme hızında termal aşınma. BZN6000’de de benzer durumlar gözlenmiştir, fakat düşük hızda ciddi bir kırılma meydana gelmemiştir.
6. 5. SONUÇLAR
Sertleştirilmiş M50 çeliklerinin süreksiz tornalanmasıyla c-BN alet aşınması deneysel olarak araştırılmıştır. Alet ömrü hem kesme hızına hem de kesinti frekansına karşı hassastır. Buna ilave olarak, alet ömrü alet malzemelerine çok ciddi biçimde bağlıdır. Düşük ve yüksek c-BN içeren aletler birbirlerinden farklı aşınma özelliklerine sahiptirler. cBN-H artan kesme hızıyla monoton olarak çok hızlı biçimde düşen alet ömrüne sahiptir. Diğer taraftan, cBN-L en uzun alet ömrü için orta bir hıza gereksinim duymaktadır. Kesinti frekansı cBN-L’un alet ömrünü orantısal olarak azaltırken, bu çalışmada test edilen kesinti frekanslarının cBN-H’ı etkilemediği gözükmektedir. Süreksiz kesme işlemi sırasında cBN-H ve cBN-L arasındaki aşınma özellikleri farklılıkları araştırılmıştır. cBN-H’ın daha sert ve tok olması mekanik darbeye karşı daha mukavemetli olmasını sağlamaktadır. Ancak, cBN-H’da bulunan metalik bağlayıcı (kobalt veya alüminyum) yüksek kesme hızlarında çalışma parçalarıyla etkileşimden dolayı alet aşınmasını ivmelendirmektedir.[29]
Sertleştirilmiş toz metalurjisiyle (PM) işlenmiş M50’nin, konvansiyonel M50’nin işlenmesine oranla alet aşınma hızının bir kat küçük olduğu gösterilmektedir. PM M50’de bulunan arındırılmış karbürler kesici aletlerin aşınma etkisini en aza indirgemektedir. Bu PM çeliklerinin sertleştirme işlemleri için daha uygun bir çalışma malzemesi olduğunu göstermektedir. Sert çeliklerin süreksiz kesme işlemlerinde karbür boyutu etkilerinin araştırılması gerektiği sonucu da ortaya çıkmaktadır. Gelecekteki çalışmalar için, süreksiz kesme PM M50 çelikleri c-BN aletleri kullanılarak tornalanacaktır.
Kesme hızıyla ve kesinti frekansıyla beraber alet aşınma özellikleri, bu çalışmayla beraber konvansiyonel M50 çeliklerinin süreksiz kesme işlemleriyle karşılaştırılacaktır. Performans değerlendirmesi temel alınarak, sertleştirilmiş çelikler için süreksiz kesme işlemlerinde, alet ve çalışma malzemesi seçimleri tavsiye edilecektir.[29]
KAYNAKLAR
[1] http://www.mining-eng.org.tr/www/bor_madenciligimiz.htm
[2] Pekin, Ş., Hekzagonal Bor Nitrür Sentezinde Reaksiyon Hızını Kontrol Eden Aşamalar ve Turbostratik-Hekzagonal Yapı Geçişi, İ.T.Ü. Fen Bilimleri Enstitüsü, Yüksek Lisans Tezi, İstanbul, 1992
[3] Alkoy, S., Turbostratik Bor Nitrürün Kristalizasyon Davranışı ve Karakterizasyonu, İ.T.Ü. Fen Bilimleri Enstitüsü, Yüksek Lisans Tezi, İstanbul 1994
[4] Weimer, A.W., Carbide, Nitride and Boride Materials Synthesis and Processing, Chapman&Hall, London, 1997
[5] McColm, I.J., Phil, D., Ceramic Science for Materials Technologists, Chapman&Hall, New York, 1983
[6] Segal, D., Chemical Synthesis of Advanced Ceramic Materials, Cambridge University Press, Cambridge, 1991
[7] Amagi, S., Takahashi, D., Yoshida, T., Threshold sheath potential for the nucleation and growth of cubic boron nitride by inductively coupled plasma enhanced chemical-vapor deposition, Appl. Phys. Lett., Vol. 70, No. 8, 24 February 1997, p: 946-947
[8] Casanova, C.A.M., Balzaretti, N.M., Voronin, G., da Jornada, J.A.H., Experimental study of plastic deformation during sintering of cubic boron nitride compacts, Diamond and Related Materials, 8, 1999, p: 1451-1454
[9] D’Evelyn, M.P., Taniguchi, T., Elastic properties of translucent polycrystalline cubic boron nitride as characterized by the dynamic resonance method, Diamond and Related Materials, 8, 1999, p: 1522-1526
[10] Loh, K.P., Nishitani-Gamo, M., Sakaguchi, I., Taniguchi, T., Ando, T., Hydrogen desorption and etching studies of cubic boron nitride surfaces, Diamond and Related Materials, 8, 1999, p: 1296-1300
[11] Badzian, A., Badzian, T., Recent developments in hard materials, Int. J. of Refractory Metals&Hard Materials, 15, 1997, p: 3-12
[12] Lux, B., Kalss, W., Haubner, R., Taniguchi, T., Nucleation of c-BN on various substrate materials under high pressure-high temperature conditions, Diamond and Related Materials, 8, 1999, p: 415-422
[13] Gibas, T., Jaworska, L., Shock-treated boron nitride as a sintering aid for c-BN compacting under high pressure, Int. J. of Refractory Metals&Hard Materials, 15, 1997, p: 57-60
[14] Will, G., Perkins, P.G., A scientific approach to hardness: the hardness of diamond and cubic boron nitride, Materials Letters, 40, 1999, p: 1-4
[15] Nistor, L., Nistor, S., Dinca, G., Van Landuyt, J., Schoemaker, D., Copaciu, V., Georgeoni, P., Arnici, N., High-resolution elektron microscopy and elektron spin resonance studies on cubic boron nitride crystals made by high pressure-high temperature synthesis, Diamond and Related Materials, 8, 1999, p: 738-742
[16] Yoshida, H., Kume, S., Very high pressure sintering of c-BN fine particles coated with TiN-TiB2 layer formed by disproportionation reaction in molten salts, J. Mater. Res., 12, 1997, p: 585-588
[17] Tzeng, Y., Zhu, H., Electron-assisted deposition of cubic boron nitride by r.f. magnetron sputtering, Diamond and Related Materials, 8, 1999, p: 1402-1405
[18] Benko, E., Bielanska, E., Pereverteilo, V.M., Loginova, O.B., Formation peculiarites of the interfacial structure during c-BN wetting with Ag-Ti, Ag-Zr and Ag-Hf alloys, Diamond and Related Materials, 6, 1997, p: 931-934
[19] Bezhenar, M., Non-stochiometry of composition and dissolution of oxygen in the cubic boron nitride crystal lattice, Diamond and Related Materials, 8, 1999, p: 406-409
[20] Oleinik, G.S., Petrusha, I.A., Danilenko, N.V., Kotko, A.V., Shevchenko, S.A., Crystal-oriented mechanism of dinamic recrystallization nucleation in cubic boron nitride, Diamond and Related Materials, 7, 1998, p: 1684-1692
[21] Harris, S.J., Weiner, A.M., Doll, G.L., Meng, W.J., Selective chemical etching of hexagonal boron nitride compared to cubic boron nitride, J. Mater. Res., 12, 1997, p: 412-415
[22] Komatsu, S., Photochemical depassivation of hydrogenated (100) nitrogen surface of c-BN, J. Mater. Res., 12, 1997, p: 1675-1677
[23] D’Evelyn, M.P., Zgonc, K., Elastic properties of polycrystalline c-BN and diamond by dynamic resonance measurements, Diamond and Related Materials, 6, 1997, p: 812-816
[24] Chen, G., Zhang, X., Wang, B. Yan, H., The effects of substrate bias voltage and radio-frequency power on the growth of c-BN phase coatings, Surface and Coatings Technology, 113, 1999, p: 25-30
[25] Ohashi, T., Yamamoto, K., Hamada, Y., Tanese, T., Some properties and cutting performance of policrystalline c-BN with no additives, International Journal of Refractory Metals&Hard Materials, 16, 1998, p: 403-407
[26] Benko, E., Stanislaw, J.S., Krolicka, B., Wyczesany, A., Barr, T.L., cBN-TiN, cBN-TiC composites: chemical equilibria microstructure and hardness mechanical investigations, Diamond and Related Materials, 8, 1999, p: 1838-1846
[27] Zimmermann, M., Lahres, M., Viens, D.B., Laube, B.L., Investigations of the wear of c-BN cutting tools using Auger electron spectroscopy and X-ray analysis by EPMA, Wear, 209, 1997, p: 241-246
[28] Pierson, H.O., Handbook of Carbon, Graphite, Diamond and Fullerenes: Properties, Processing and Applications, Noyes Publications, U.S.A., 1993,
[29] Chou, Y.K., Evans, C.J., Cubic BN tool wear in interrupted hard cutting, Wear, 225-229, 1999, p: 234-245
